气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%,相对标准偏差为0.07%～3.19%,检出限为0.002～0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。     

QuEChERS法测定金银花中12种禁用农药残留

为有效检测金银花中禁用农药的残留情况，参照QuEChERS法，运用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析了金银花中甲胺磷、久效磷、磷胺、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、甲磺隆、甲拌磷、克百威、涕灭威、灭线磷和氟虫腈12种禁用农药的多残留检测方法和基质效应。结果表明，所用检测条件干扰小，线性关系、决定系数和回收率均能满足农药残留检测的要求，其中决定系数在0.99以上，回收率为85%～102%。12种农药中甲胺磷、特丁硫磷、克百威、涕灭威和氟虫腈5种农药表现为中等强度基质效应。在QuEChERS法基础上建立的UPLC-MS/MS分析方法能够对金银花中12种禁用农药残留进行快速、准确测定。     

液相色谱-串联质谱法测定合水粉葛中氟虫腈·甲拌磷和克百威及其代谢物残留量

[目的]建立合水粉葛中氟虫腈、甲拌磷和克百威及其代谢物残留(9种)的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]采用改良Qu ECh ERS方法,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。[结果]9种农药在10~200μg/L具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为81.7%~119.4%,最低检测限为0.38~5.88μg/kg,相对标准偏差为4.5%~12.4%。[结论]该方法适用于合水粉葛中9种农药的检测。     

UPLC-MS/MS法测定青钱柳茶中5种农药残留量

应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、多效唑和氯虫苯甲酰胺5种农药在青钱柳茶中的残留分析方法。样品用乙腈匀浆提取,Carbon/NH_2小柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,5种农药的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(线性回归系数R0.99);在3个添加水平下(0.01、0.05和0.10 mg/kg)的平均回收率为79.3%～102.6%,相对标准偏差(n=5)为1.18%～9.28%,定量限为0.1～0.5 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,适用于检测青钱柳茶中5种农药的残留量。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

气相色谱-串联质谱法同时测定杨桃中的内吸磷、抑霉唑和腈菌唑

建立了杨桃中内吸磷、抑霉唑和腈菌唑同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。杨桃样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,浓缩定容,最后通过GC-MS/MS进行分析。农药的添加水平为0.02~0.50 mg/kg时,3种农药的回收率为75.6%~99.0%,相对标准偏差为2.4%~10.4%;内吸磷、抑霉唑和腈菌唑3种农药的定量限分别为0.010、0.020、0.005 mg/kg。该方法能满足杨桃中内吸磷、抑霉唑和腈菌唑3种农药多残留检测的要求。     

22％氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤中的残留动态

为了评价22%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米中的残留动态和环境安全性。2014—2015年在北京市郊区和河南省新乡市郊区进行22%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米上的残留试验。消解动态试验结果表明,氟虫腈在玉米植株和土壤中的消解符合一级动力学方程,植株上的降解半衰期为6.6～7.5 d,土壤中的降解半衰期为20.7～24.2 d。土壤样品中能检测到代谢物氟虫腈砜和氟虫腈硫醚,玉米植株样品中没有检测到代谢物的残留。2年2地的最终残留试验结果无明显差异,收获的玉米中氟虫腈及其代谢物的残留量均低于0.01 mg/kg。     

腈菌唑在辣椒上的残留检测方法研究

[目的]研究农药腈菌唑在辣椒（Capsicum annuum）上残留的提取及检测方法,并对其在辣椒作物上的施用作了安全性评价。[方法]采用气相色谱法进行测定。[结果]辣椒中腈菌唑添加浓度为0.01～1.00 mg/kg时,平均回收率为94.3%～98.8%,相对标准偏差为2.1%～5.4%;建立的检测方法的标准曲线的回归方程为y=16 298x＋348.92,R2=0.999 4,按照剂量60 g/hm2施药60 d后,在采集的辣椒样品中腈菌唑残留量小于0.01 mg/kg。[结论]腈菌唑按照该研究中的试验剂量在辣椒上施用是安全的。     

气相色谱法测定蔬菜中几种农药残留

采用气相色谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑、氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵残留,结果表明:该方法可以很好地分离4种农药,回收率在80.4%~103.2%之间,相对标准偏差在1.21%~5.61%之间,最低检测限分别为苯醚甲环唑0.003 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、啶虫脒0.008 mg/kg、哒螨灵0.01 mg/kg。该方法可以完全满足实验室的检测要求。     

气相色谱法检测橙子中氟虫腈农药残留分析

为了便于农药残留检测参数的普及,笔者建立了气相色谱测定橙子中氟虫腈及其残留物的检测方法。此方法采用乙腈提取橙子中的氟虫腈及其残留物,用石墨碳黑氨基柱对样品进行净化,以气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究结果表明：测定橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留含量重复性试验相对标准偏差为2.36%~5.68%,定量限为0.003~0.04 mg/kg,检出限为0.001~0.002 mg/kg。氟虫腈及其残留物共4 种农药,在0.05~2.0 mg/L 范围内线性关系良好,R 值均大于0.990。此方法检测橙子中氟虫腈及其残留物的农药残留的检测准确可行,符合国家标准要求。