液质联用方法测定鸡血浆中妥曲珠利及其代谢产物

初步建立肉鸡血浆中抗球虫药物妥曲珠利及其代谢产物妥曲珠利砜的液质联用(LC/MS)定性定量的测定方法。血浆样品加乙腈混匀后离心,取上清液进行液质联用(LC/MS)分析。色谱分析采用C18反相柱,流动相为乙腈水溶液(体积比为55∶45),质谱分析采用ESI离子源、二级串联质谱、负离子检测方式进行检测,妥曲珠利定量分析采用分子离子峰。该方法可以准确测定妥曲珠利的变化并判断代谢物的产生,在1次进样中实现同时检测妥曲珠利及其代谢物,妥曲珠利检测的线性范围为1~500 ng.mL-1,定量检测下限为0.5 ng.mL-1。此方法与液相色谱法相比灵敏度高、可靠、快速,该方法的建立为今后同类药物的定性定量分析提供基础。     

高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中阿莫西林药物残留的检测

[目的]建立一种动物源食品中阿莫西林残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.[方法]首先,用磷酸盐缓冲溶液提取样品,并用乙酸锌去除其中的蛋白质;然后,用HLB固相萃取柱进行净化;最后,用乙腈-0.005％甲酸洗脱后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定含量.[结果]在加标水平100～ 300 ng/g范围内,加标回收率为75.42％ ～ 90.22％,相对标准偏差小于10％,方法定量限为0.10 μg,/kg.[结论]该方法灵敏度高,重现性好,适于猪肉、猪肉成品、鸡肉和鸡肉成品中阿莫西林残留的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饲料中氯霉素类药物含量

[目的]建立一种畜禽饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,为监控畜禽饲料中违法添加该类药物提供方法指导,保障动物源食品安全.[方法]饲料粉碎后,经碱性乙酸乙酯提取,正己烷除脂,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈和水为流动相,并用梯度洗脱来提高对3种药物的分离能力.分别以ds-氯霉素、d3-甲砜霉素和d3-氟苯尼考为内标,采用负离子多反应监测模式,6个特征离子通道(m/z:321→152,257;354→185,290;356→185,336)用于氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定性和定量检测.[结果]3种氯霉素类药物在1～20 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检测限为0.1μg· kg一,定量限为0.3 μg·kg-1.3个加标水平(1、2和5 μg· kg-1)的平均回收率为81.41％～ 112.88％,日内精密度为1.24％～ 12.92％,日间精密度为0.64％～13.09％.[结论]试验结果完全符合氯霉素类药物检测的相关法规要求,适用于畜禽饲料中氯霉素类药物的定性定量检测.     

磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱技术,建立了动物源性食品中13种磺胺类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱分析方法。样品采用0.1%的甲酸/乙腈提取,目标物通过磁性石墨烯粉吸附,除去杂质,然后再解析目标物的方法获得干净的样品基质。经Waters UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,液相色谱-高分辨质谱仪进行检测。结果表明,13种目标物在2.050.0μg/L范围内线性关系良好(r20.99)。在动物源性食品基质中,目标化合物在2、5、10μg/kg 3个加标水平的平均回收率在77.8%98.4%,相对标准偏差(RSD)为4.1%10.1%。该方法净化速度快、效率高,可用于动物源性食品中磺胺类药物残留筛查检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利的残留量

[目的]用液相色谱-串联质谱法建立鸡蛋中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡蛋中的消除规律。[方法]用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60 ℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22 μm微孔滤膜后,采用液相色谱-串联质谱分析。[结果]地克珠利在1-50 μg/kg范围内具有较好的线性关系（r^2〉0.99）,检测限和定量限分别为0.2和0.5 μg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适用于鸡蛋中地克珠利残留量的检测。     

动物组织中苯并咪唑类药物检测的LC-MS/MS法研究

建立了可食性动物组织中阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、噻苯咪唑、5-羟基噻苯咪唑、奥芬达唑砜等7种苯并咪唑类药物及其代谢物的多残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和2个子离子)进行定性,以峰形好和响应值高的离子进行定量。结果表明,该方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为2ng/mL,定量限为10ng/mL。建立的方法灵敏、可靠,7种苯并咪唑类药物在2.0～500ng/mL范围内具有良好的线性,准确度和精密度都能满足残留检测的要求,可作为动源性食品中苯并咪唑类药物残留的定量检测和确证方法。     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

水产品中硝基呋喃类药物残留的检测与控制

介绍水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的残留危害,分析当前本类药物残留检测的最新方法:高效液相色谱、液相色谱质谱联用和酶联免疫吸附分析等。同时从多方面对控制水产品中硝基呋喃类药物残留提出建议。     

妥曲珠利-地克珠利复方溶液对鸡球虫病的疗效和安全性评价

妥曲珠利-地克珠利复方溶液设高、中、低3个剂量组,其中妥曲珠利使用浓度分别为20、10、5 mg/L,同时以百球清、妥曲珠利、地克珠利为对照药物,对鸡人工感染地克珠利耐药的柔嫩艾美耳球虫株进行临床抗球虫疗效试验。为评价妥曲珠利-地克珠利复方溶液对靶动物（鸡）的安全性,对试验鸡只连续30 d在饮水中按推荐剂量的5、10 、20倍给药,分别在第15、30 d 通过对增重、饲料报酬、器官系数、血液生化指标、病理组织学等方面进行观察和检测,与不给药对照组比较,以评价复方溶液的使用安全性。结果表明,复方溶液的低、中、高剂量组及百球清组的抗球虫指数（ACI）分别为112.1、182.5、193.9 和178.8。鸡只对妥曲珠利-地克珠利复方溶液的耐受性好,有较宽的安全使用范围。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的涕灭威及其代谢物

[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC/MS)测定果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中涕灭威及其代谢物的分析方法.[方法]样品经组织捣碎,乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95:5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离.[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667％～104.333％,RSD均为0～5.37％,试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9993.[结论]该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一种检测方法便可同时测定果蔬中涕灭威及其代谢物的残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准.     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

民勤绿洲荒漠交错带三种沙丘类型的自然植被特征

基于对民勤沙井子地区植被调查数据,研究了固定沙丘、半固定沙丘和流动沙丘3种沙丘类型的自然植被特征.结果表明:从固定沙丘、半固定沙丘到流动沙丘,总盖度、灌木盖度下降,草本盖度增加.物种丰富度减小是物种多样性下降的主要原因.从植物的生活型来看,多年生草本和灌木类植物受沙丘类型的影响最大,而一年生草本和半灌木可存活于不同沙丘类型.白刺的生态优势度(重要值)由小到大依次为固定沙丘、半固定沙丘、流动沙丘.植物多样性与白刺的生态优势度呈负相关.不同沙丘类型白刺地上生物量变化明显,半固定沙丘白刺生物量最大.     

Yield and quality of maize stover: Variation among cultivars and effects of N fertilization

Biomass yields and concentrations of crude protein(CP), ether extract(EE), neutral detergent fiber(NDF), acid detergent fiber(ADF), and crude fiber(CF) were analyzed for five cultivars of summer-sown maize(Zea mays L.) stover grown in field trials at three rates of N fertilization, and sampled immediately after grain harvest.The results revealed differences in yields and concentrations of nutrients according to stalk height and hence harvest portion among the cultivars.N application greatly increased biomass yield and CP, especially in upper stalks and to a lesser extent, EE.Concentrations of NDF and ADF decreased as N rate increased.The results show that stovers from all local popular maize cultivars are suitable as animal fodder and that moderate N application improves feed quality of stover.     

葡萄盆栽技术

葡萄盆栽技术,包括择土选种、露地扦插、田间管理、装盆及整形、肥水管理等内容,对葡萄盆栽爱好者有一定的指导意义。     

小菜蛾阿维菌素和虫酰肼抗性品系对几种新型药剂的交互抗性研究

以敏感品系为对照,利用室内筛选获得的虫酰肼和阿维菌素高抗品系Teb-R和Aba-R,测定了小菜蛾对几种新型杀虫剂的交互抗性。结果发现:小菜蛾对虫酰肼产生高水平抗性后(抗性倍数185.5倍),对阿维菌素表现出中等水平交互抗性(41.0倍),对茚虫威(11.4倍)和溴虫腈(5.3倍)仅表现出低水平交互抗性,对多杀菌素(1.7倍)和氯虫苯甲酰胺(1.4倍)则没有表现出明显的交互抗性。用阿维菌素筛选Teb-R品系39代后获得阿维菌素高抗品系Aba-R(593.8倍),该品系对茚虫威(12.3倍)表现出中等水平交互抗性,对多杀菌素(7.9倍)表现出低水平交互抗性,对溴虫腈(2.7倍)和氯虫苯甲酰胺(0.9倍)的交互抗性不明显;同时该品系对虫酰肼的抗性也由阿维菌素筛选前的185.5倍下降到筛选后的28.0倍,也没有交互抗性。基于上述研究结果认为,使用虫酰肼防治小菜蛾出现抗性后,可以使用多杀菌素和氯虫苯甲酰胺进行替代防治,但不宜用阿维菌素、茚虫威和溴虫腈进行替代防治;利用阿维菌素防治小菜蛾产生抗性后,可以用溴虫腈、氯虫苯甲酰胺和虫酰肼进行替代防治,但不宜用多杀菌素和茚虫威。     

Water quality,agriculture and food safety in China:Current situation,trends, interdependencies,and management

Water quality in China is becoming a severe challenge for agriculture and food safety,and it might also impact health of population via agriculture and food. Thus,it is causing widespread concern. Based on extensive literatures review and data mining,current situation of water pollution in China and its effects on food safety were analyzed. The 2nd National Water Resource Survey in China show that the surface water all over the country was under slight pollution and about 60% of groundwater is polluted. Drinking water quality is basically guaranteed in urban area but it is worrisome in rural areas. In addition,China is the largest consumer of fertilizer and pestici de in the world and the amounts of application still show increasing trends. Fertilizers and pesticides are the most important sources of pollution,which affect human health as persistent organic pollutants and environmental endocrine disruptors. Eutrophication of surface water and nitrate pollution of groundwater are serious threats to drinking water safety. Sewage irrigation is becoming a pollution source to China's water and land because of lacking of effective regulations. Although,with the advance in technology and management level,control of nitrogen and phosphorus emissions and reducing water pollution is still a major challenge for China.     

断根与打顶对番茄嫁接愈合的抑制作用

【目的】断根嫁接苗和打顶双干或多干嫁接苗日益广泛用于番茄栽培,丰产作用显著。了解断根与打顶对番茄嫁接愈合的作用机制,可为番茄嫁接生产提供理论依据。【方法】以‘硬粉8号’为接穗品种,‘砧爱1号’为砧木品种,观测断根和打顶后番茄嫁接愈合进程、成活率和木质部连通性等,同时测定嫁接接合部生长素和细胞分裂素的含量及愈合相关基因的表达。【结果】断根和打顶抑制了嫁接接合部上方木质部分化基因VND7的表达,并显著延迟了木质部的重构。断根显著降低了嫁接后12和72 h接合部玉米素核苷（tZR）和反式玉米素（tZ）的含量,以及嫁接后12 h接合部吲哚-3-乙酸（IAA）,吲哚-3-乙酸甲酯（ME-IAA）和吲哚-3-甲醛（ICAld）的含量;打顶嫁接后12 h接合部IAA和ME-IAA含量显著低于对照和断根处理,下调了嫁接后3和12 h接合部上方和下方韧皮部分化相关基因NEN4表达水平。断根或打顶均下调了嫁接后3—48 h接合部上方细胞分裂相关基因Histone H4和SlcycB1-4的表达水平;断根和打顶同时处理使嫁接接合部IAA和ME-IAA含量显著低于断根处理,使tZR和tZ的含量及木质部连通性显著低于打顶处理。打顶和断根后分别在嫁接接合部施用10 mmol∙L^-1 IAA和10 mmol∙L^-1 6-BA可显著促进嫁接苗木质部的重构。【结论】断根和打顶分别降低接合部细胞分裂素和生长素积累,下调愈合相关基因表达,降低木质部输导能力,进而延缓番茄嫁接愈合进程。     

鱼池水中钾钠的火焰原子发射光谱分析

本文研究了用火焰原子发射光谱法分析鱼池水中钾钠的方法。对方法精密度、回收率和共存元素的干扰进行了考察。建立了最佳测试条件。表明本方法简易、快速、准确。它亦适用对天然水中钾钠的测定。     

锌、锰、铜对大蒜吸收硒的影响

本试验通过盆栽大蒜探讨土壤施硒、锌、锰、铜对大蒜吸收这些元素以及这些元素之间的相互影响。结果表明,随着土壤施硒量的增加,土壤中硒的有效含量增加,大蒜地上部和地下部含硒量也增加;土壤施锌、锰、铜对大蒜吸收硒几乎没有影响;而硒会明显地抑制大蒜对锌元素的吸收,对锰、铜的吸收虽有抑制但只在地下部明显,因此,土壤施硒的量一定要合适。     

离子铵和非离子氨对海蜇螅状幼体和碟状幼体的毒性研究

在温度（２０±１）℃，盐度２２￣２４‰条件下，对海蜇螅状幼体和碟状幼体进行了ｐＨ适应性试验和不同ｐＨ下氨氮的急性毒性试验，结果表明：适合海蜇螅状幼体和碟状幼体生活的ｐＨ范围为７￣９，最适ｐＨ范围为７．５￣８．５，在此ｐＨ范围内，不仅非离子氨具有毒性，离子铵在浓度高时亦具有毒性。对于螅状幼体，此毒性倍数约为１１７￣２２０。