气相色谱-电子捕获检测器测定电子废弃物处理场地底泥中的四溴双酚-A

通过优化分析仪器的条件设置，建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A（TBBP—A）的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量，结果表明，测定方法在测量范围内具有良好的线性关系，测定的平均回收率为86．8％，检出限为5．0ng／ml，相对标准偏差为3．26％～8．77％：     

蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定

为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器（FPD）,DB-1701毛细管柱和HP-50＋毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明：13种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷）的检出限为0．007～0．048mg／kg,平均回收率为75．2％～119．2％,相对标准偏差0．7％～9．3％。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。     

阿米西达在菠菜中残留量的测定方法

应用气相色谱氮磷检测器对菠菜中阿米西达的残留量进行了检测,回收率为88 2%~105 0%,最低检出浓度为0 015mg/kg。该方法快捷、准确,能够满足农药残留检测的要求。     

GC—FPD法分析检测人参中4种有机磷农药残留

建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0．02～5mg／L,相关系数r为0．9996—0．9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0．01mg／k,平均回收率为80．9％-98．9％,变异系数为2．53％～6．78％,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。     

气相色谱法测定小麦中的丙草胺残留

研究了丙草胺在小麦粉和植株中残留的分析方法。小麦粉和植株样品中丙草胺经丙酮：乙酸乙酯（体积比1：1）的混合溶剂提取;小麦粉采用超声波提取,植株采用高速匀浆提取;经弗罗里硅土柱层析净化后,气相色谱电子捕获检测器检测。丙草胺的最低检出量为5．0×10^-11g,最低检出浓度在小麦粉中为0．005mg／kg,在小麦植株中为0．01mg／kg,平均回收率在91．1％～95．9％之间,变异系数为2．8％～5．1％,符合残留分析要求。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

克线磷在珠兰植株中的残留测定

设计了利用气相色谱双火焰光度检测器测定克线磷及其有毒代谢产物在珠兰植株中残留量的方法。该方法的回收率为８６％￣９２．５％。对二次施药法培育脱线虫蛛兰苗试验中的珠兰叶片的残留检测表明：在距最后一次施药后的第１２０ｄ，其残留为３ｍｇ／ｋｇ，第２３０ｄ的残留降为１．８１￣１．８５ｍｇ／ｋｇ，第３５０ｄ的残留为０．８￣０．９ｍｇ／ｋｇ，残留在４个月后，以大约每４个月衰减一半左右的速度递减。     

增效剂胡椒基丁醚的气象色谱分析方法研究

 介绍一种菊酯类农药增效剂胡椒基丁醚的气相色谱定量分析方法。采用OV-101石英毛细管色谱柱，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，用氢火焰离子化检测器对胡椒基丁醚进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.78%，标准差为0.12,变异系数为0.12%，线性相关系数为0.999 8。     

气相色谱和色谱--质谱法检测水果中三唑酮残留

论述了水果中三唑酮残留用丙酮提取，经液—液分配净化，用气相色谱—电子捕获检测器测定，并用气相色谱—质谱进行确证。     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0．1MO．0mg／kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9968～0．9998;在有机磷农药添加浓度为0．02-2．0mg／kg时,平均回收率为75．69％-108．31％,相对标准偏差为2．94％～9．23％,最低检出限为0．010～0．035mg／kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

粮谷中丙线磷残留分析方法

对粮谷中丙线磷残留量的检测，采用新法以甲醇提取样品，经液液萃取净化后，再以气相色谱／氮磷检测器测定，测定低限为０．００５μg/ml的浓度范围内，标准曲线呈良好的线性关系γ＝０．９９６，变异系数为５．８％－７．８％，回收率为７２．０％－１００．２％。取代了常规法的繁锁操作程序，使操作步骤更加简便，分析速度快且灵敏度高，适用范围广。     

气相色谱法对翠冠梨中二氧化碳含量的检测

研究了气相色谱测定翠冠梨贮藏过程中二氧化碳的方法，结果表明：本方法线性范围为0—1．0μL，相关系数为0．9998，相对标准偏差为0．87％—3．35％，方法操作简便、快速、可靠。     

高效液相色谱荧光法测定辣椒酱中的罗丹明 B

[目的]建立辣椒酱中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用一定比例的丙酮和正己烷提取，经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后，用液相色谱荧光检测器检测其含量。[结果]试验得出，罗丹明B在0．005—0．050mg／kg浓度范围内，线性关系良好，相关系数为0．999；方法的定量检测限为0．005mg／kg，平均回收率高。[结论]该试验建立的方法快速、准确、灵敏度高，适用于辣椒酱中罗丹明B的测定。     

丙溴.毒死蜱30%乳油气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,丙溴·毒死蜱30％乳油中丙溴磷和毒死蜱分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5％OV一101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环酯为内标物。利用FID检测器通过程序升温方法对丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷和毒死蜱的标准偏差分别为0．090、0．054;变异系数分别为0．49％、0．43％;回收率为98．88％～102．51％、99．13％～101．93％;线性相关系数分别为0．9995、0．9997。[结论]该方法测定丙溴·毒死蜱30％乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

结球甘蓝中氧化乐果残留量的测定

采用毛细管气相色谱火焰光度检测器(GC-FPD)、气相色谱质谱检测器(GPC-GCMS)对结球甘蓝中氧化乐果的残留量进行定量定性的分析。比较了双柱鉴定的谱图,优化了质谱测定的前处理条件,同时对测定过程中的一些问题进行了讨论。     

串联质谱检测果蔬中甲拌磷及其代谢物的优势分析

为更好地指导果蔬残留检测工作,利用气相色谱(附火焰光度检测器FPD)和三重四级杆串联质谱同时对油麦菜基质和苹果基质中的甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜进行检测。结果表明:与气相色谱相比,尽管三重四级杆串联质谱检测后样品具有更明显的基质效应,但是通过利用基质标扣除大部分基质效应后,却可以得到更好的回收率,范围在85.9%~105.0%,特别是在检测的农药含量较低的时候。同时,与气相色谱相比,三重四级杆串联质谱具有更高的灵敏度,能检测到更低浓度的农药残留,更适用于果蔬中农药残留的痕量分析。     

乙草胺,喹禾灵的同柱气相色谱分析

采用气相色谱法,氢焰离子化检测器,选择２．５％ＳＰ２４０１／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ－ＨＰ（８０￣１００目）色谱柱,以乙二酸二正辛酯为内标,在相同的气相色谱条件下,完成乙草胺、喹禾灵的有效成分定量分析。     

气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药的方法,对提取和纯化、仪器条件、微波处理与样品净化、线性方程、检测限和定量限、回收率和精密度、不确定度等进行了设计与考察,平均回收率为73%~118%,检出限为1.1~10.0μg/kg,农药分析不确定性低于16%。采用市售菠菜为样品,进行了方法可行性验证。菠菜采用微波处理50 s后加入50 m L乙腈,使用T18均质器匀浆,采用固相萃取法净化,利用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果表明,该方法可用于检测菠菜有机磷农药残留。     

柑桔与土壤中螺螨酯农药残留量分析

采用混合提取剂（乙腈：水=4：1）提取、Florisil固相萃取小柱净化、建立了螺螨酯在柑桔与土壤中残留量气相色谱法（电子捕获检测器）测定方法。结果表明，螺螨酯在0．01—1．0mg·L^-1浓度范围内，色谱峰面积与农药浓度呈现良好的线性关系，相关系数大于0．999，仪器最低检出量为1×10^-12g；柑桔全果与土壤中螺螨酯的回收率分别为90．8％～93．8％和87．2％-106％，相对标准偏差分别为5．85％-11．0％和2．05％～5．17％（n=5），最低检出浓度均为0．005mg·kg^-1.     

土壤中施保功残留测定方法研究

利用气相色谱电子捕获检测器对施保功的水解产物2,4,6-三氯苯酚进行测定,检测土壤中施保功的残留量。结果表明,施保功的回收率为90.0%~101.4%,最低检出浓度为0.002 mg/kg,可以达到土壤中施保功残留量的检测要求。