气相色谱法测定玉米中的高效氯氰菊酯残留

研究了玉米植株、鲜食玉米籽粒和玉米粉中高效氯氰菊酯残留分析方法。植株和鲜食籽粒中高效氯氰菊酯经丙酮：石油醚（体积比1：1）高速匀浆提取;玉米粉中的高效氯氰菊酯用丙酮超声提取;提取物用弗罗里硅土＋氧化铝净化;用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1．0×10-12 g,在植株、玉米粉和鲜食籽粒中的最低检出浓度为0．001mg／kg,平均回收率在94．2％～104％之间,相对标准偏差为2．3％～7．0％,符合残留分析要求。     

固相萃取-气相色谱法测定甘蓝中茚虫威残留

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、气相色谱（ECD）检测法测定了甘蓝中茚虫威的残留。结果表明,茚虫威在甘蓝中的最低检出浓度为0．005mg／kg。当添加浓度为0．005～0．5mg／kg时,回收率为97％～99％,相对标准偏差为1．2％～2．6％。     

50％乙草胺水乳剂在油菜田的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙草胺在油菜植株、籽、籽壳及土壤中的消解动态和最终残留。油菜植株、籽、籽壳样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC．ECD检测,外标法定量。结果表明：乙草胺的添加量在0．005～1．0mg／kg水平下,乙草胺在土壤、油菜植株、籽、籽壳中的平均回收率分别为85-3％～96．5％、86．9％～90．3％、83．3％～89．7％、87．9％～90．4％,相对标准偏差分别为3．9％～5．0％、3．9％一9．5％、6．6％～14．3％、6．4％～11．1％,乙草胺的最小检出量（LOD）为5×10-7g,油菜植株、籽及籽壳中的最低检测浓度（LOQ）为O．01mg／kg,土壤中的LOQ为0．005mg／kg。乙草胺在福建莆田和湖南长沙土壤中的半衰期分别为3．5、5．2天,在油菜植株中的半衰期分别为1．7、2.3天,油菜收获时（距施药60天）,油菜田土壤、植株和油菜籽及壳中均未检测出乙草胺残留。     

气相色谱法测定毛芋头中的噻唑磷残留

研究了噻唑磷在毛芋头中残留的测定方法。毛芋头中噻唑磷经乙腈高速匀浆提取,减压浓缩、定容后进样。噻唑磷的最低检出量为1．0×10^-12g,最低检出浓度为0．01mg／kg,平均回收率在80．2％-84．1％之间,变异系数为3．1％～4．2％,符合残留分析要求。     

恩诺沙星在乌鳢体内的代谢及其代谢产物消除的研究

采用肌注的方式,给药浓度lOmg／kg,并采用液相色谱荧光法检测,初步研究了恩诺沙星在乌鳢体内的代谢规律及代谢产物环丙沙星的消除规律。实验结果表明：恩诺沙星及环丙沙星在血浆样品中的回收率为88．5％～91．3％,在肾、脾、肝、肌肉组织样品中的回收率为82．1％～87．6％。恩诺沙星、环丙沙星的最低检测限均可达到0．O1mg／kg。恩诺沙星在乌鳢体内肌注给药后,血样中浓度快速升高,2h左右基本达到顶峰,然后再缓慢降低;在肾、脾、肝组织中,9～12h浓度达到顶峰,其中依次为肾〉脾〉肝,5d后还有2～4mg／kg的残留;肌肉组织中较其他组织浓度升高稍缓,在18～24h达到顶峰,但是在29d还有浓度0．05mg／kg左右残留。肌注给药后0．5h在样品血浆中、2h在肌肉组织中就能检出其代谢产物环丙沙星,且环丙沙星的浓度在血浆中24h内在O．1-0．4m非g范围内波动;而在代谢组织肾、脾、肝中环丙沙星浓度慢慢增加,在12h达到峰值,5d内浓度明显,29d检测不出;肌肉组织则浓度慢慢增加,5d达到实验最高浓度0．36mg／kg,29d时检测不出。     

加拿大卫生部修订丙苯磺隆等6种农药的残留限量标准

2011年11月15日以来．加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准。分别是：丙苯磺隆在小麦中的残留限量值标准为0．02mg／kg；丙环唑在干大豆中为0．25mg／kg；咪草烟在葵花籽中为0．1mg／kg；     

美国拟修订伏草隆残留许可限量法规

近日,美国环保署（EPA）宣布拟修订以下商品内／表伏草隆（fluometuron）的残留许可限量。EPA拟提高以下作物内／表伏草隆及其相关代谢物的混合残留许可限量：未去纤维棉籽：0．1mg／kg～1．0mg／kg;规定轧面副产品内／表许可限量为：3．5mg／kg。     

凝胶渗透色谱技术(GPC)分离检测火腿肉中敌敌畏的残留方法研究

建立了火腿肉中敌敌畏的残留分析方法，用丙酮和二氯甲烷提取火腿样品中的敌敌畏，提取液经凝胶渗透色谱（GPC）净化，浓缩定容后用GC-PFPD检测分析。试验结果表明：GPC能有效去除提取液中的共提物，提高样品检测灵敏度和准确度。空白样品中的添加回收率显示：当添加浓度为0．01mg／kg～1．0mg／kg时，敌敌畏的平均回收率在81.8％～92．7％之间，变异系数（CV）小于5％。敌敌畏在火腿中的最低检测浓度是0．002mg／kg。     

抑霉唑在苹果、土壤中的残留及消解动态

由乙酸乙酯、正己烷混合提取液（体积比1∶1）提取样品,用气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）检测,测定抑霉唑在苹果、土壤中的残留、消解动态及最终残留量。结果表明,当样品中添加水平为0．005～2 mg／kg时,平均回收率为90．1％～98．8％,相对标准差（RSD）为2．51％～8．52％;抑霉唑的最小检出量为0．002 ng,最低检出浓度为0．005 mg／kg。田间残留试验结果表明,抑霉唑在苹果、土壤中消解较快,半衰期分别为10．2～14．8、8．0～14．2 d,施药后35 d的消解率均在90％以上,属于易降解农药;10％抑霉唑水乳剂按推荐剂量500倍稀释液和1．5倍推荐剂量333倍稀释液兑水喷雾施药3～4次,在距最后1次施药7、14、21 d时,抑霉唑在苹果中的残留量均低于国家标准。     

梨中烯唑醇残留分析方法研究

本文阐述了烯唑醇在梨中的残留分析方法,采用丙酮提取,硅胶柱层析净化,气相色谱测定,烯唑醇的最低检测量为2×10^-11g。烯唑醇的添加回收率（0．01～0．5mg／kg）为86．13％～98．12％,变异系数分别为1．36％～6．88％。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

葡萄中克菌丹残留量的气相色谱测定法

研究了葡萄中克菌丹残留分析方法,即用丙酮∶乙酸乙酯（体积比1∶1）高速匀浆提取;提取物用弗罗里硅净化,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。克菌丹的最低检出量为0.5×10-12 g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在94.0%～95.3%之间,相对标准偏差为2.6%～7.3%,符合残留分析要求。     

啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

溶磷细菌Enterobacteria sp EnHy-401对盐渍土壤中小麦生长的影响

盆栽试验结果表明,溶磷菌Enterobacteria sp.EnHy-401能较好地在盐渍土壤中定植,并对小麦的生长和矿质营养的吸收有促进作用。与对照相比,生长在经接菌处理盐渍土中的小麦,其地上部分和根系的干重增加了28.1%和14.6%,植株中对磷、钙、钾和镁的吸收率分别提高了34.4%、36.3%、31.5%、6.3%。该菌株所表现出来的对盐渍土壤中磷素有效性的提高、对小麦吸收K＋、Ca2＋、Mg2＋、P等矿质营养的促进作用以及小麦生长与矿质营养元素吸收之间高度的相关性表明,溶磷菌株Enterobacteria sp.EnHy-401对盐胁迫下小麦生长的促进效应主要是通过改善盐渍土中部分矿质营养的供应,增强植株对P、Ca,Mg、K等营养元素的选择性吸收而实现,该效应受到土壤盐分和营养基质的影响。     

真菌α-淀粉酶和葡萄糖氧化酶对全麦面粉品质的改良

[目的]探讨添加酶制剂对全麦面粉流变学特性的影响及全麦馒头品质的改良作用,为制作出营养健康、口感良好的全麦馒头提供参考依据.[方法]将真菌α-淀粉酶、葡萄糖氧化酶添加到含8%麸皮的全麦面粉中进行品质改良试验,比较和优化酶制剂对面团及全麦馒头品质的影响.[结果]在全麦面粉中添加真菌α-淀粉酶后,面团弹性增强、持气性和膨胀效果好,蒸制出的全麦馒头变松软、体积增大、弹性增强,面粉加工品质得到改良;添加葡萄糖氧化酶,也能改善面粉粉质特性和面粉拉伸特性,形成更耐搅拌且不粘的面团.当真菌α-淀粉酶、葡萄糖氧化酶添加量分别为4和30 mg/kg时,全麦馒头的感官评价值较高.[结论]全麦面粉经真菌α-淀粉酶和葡萄糖氧化酶改良后,面粉品质特性得到改善,面团的延展性及持气能力增强,蒸制出的馒头体积增大,感官评分值明显增加.     

气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留

建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。样品经丙酮-石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5%～97.4%之间,相对标准偏差为1.4%～5.9%,符合农药残留检测的要求。     

用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

应用了5m长的大口径毛细管柱(5m×530μm×0.88μm)气相色谱法测定西红柿、茄子、青菜样品中的辛硫磷残留。结果表明,通过优化气相色谱条件,能提高灵敏度,降低热分解率。辛硫磷在浓度为0.01~10.0mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9985)。西红柿的最小检出限为0.016mg/kg,茄子的最小检出限为0.01mg/kg,青菜的最小检出限为0.02mg/kg。采用加标法测定3种蔬菜中辛硫磷,其添加回收率在83.5%~103.2%之间。     

顶空固相微萃取全麦粉中挥发性成分的研究

【目的】 研究全麦粉、麦胚、麸皮、小麦粉中挥发性成分,为开发全麦粉食品奠定基础。【方法】 采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(SPME-GC/MS),对全麦粉及其组分的挥发性成分进行定性分析。【结果】 结果显示,小麦粉和全麦粉分别有24和29种挥发性成分,生麦胚、熟麦胚、生麸皮、熟麸皮分别有27、37、36和27种挥发性成分。从全麦粉中共检出29种挥发性成分,其中醇类7种(17.15%),烃类9种(9.5%),酮类3种(3.77%),醛类4种(39.16%),酸类1种(0.76%),酯类1种(0.72%)。【结论】 全麦粉中挥发性成分数量高于小麦粉,3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丁醇、1-戊醇、十二烷为全麦粉区别于小麦粉的挥发性成分,糠醛、3-甲基-丁醛由麸皮熟化得到。     

果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究

基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异.     

气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中甲基立枯磷残留量

应用气相色谱法测定油菜、油菜籽和土壤中的甲基立枯磷农药残留量。丙酮提取甲基立枯磷,液－液分配法去除提取液中的水分和水溶性杂质,酸洗活性碳去除叶绿素等杂质,得到纯净的甲基立枯磷提取液,供气相色谱测试。选用ＯＶ－１固定相及ＦＰＤ检测器分离和测定甲基立枯磷残留量。添加回收率为９０．５％～１０６．０％,变异系数１．１０％～５．８３％;最小检测量７．０×１０－１４ｇ;最小检测浓度（３×１０－５）～（２×１０－４）ｍｇ／ｋｇ。