气相色谱法测定小麦中的丙草胺残留

研究了丙草胺在小麦粉和植株中残留的分析方法。小麦粉和植株样品中丙草胺经丙酮：乙酸乙酯（体积比1：1）的混合溶剂提取;小麦粉采用超声波提取,植株采用高速匀浆提取;经弗罗里硅土柱层析净化后,气相色谱电子捕获检测器检测。丙草胺的最低检出量为5．0×10^-11g,最低检出浓度在小麦粉中为0．005mg／kg,在小麦植株中为0．01mg／kg,平均回收率在91．1％～95．9％之间,变异系数为2．8％～5．1％,符合残留分析要求。     

气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留

建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。样品经丙酮-石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5%～97.4%之间,相对标准偏差为1.4%～5.9%,符合农药残留检测的要求。     

葡萄中克菌丹残留量的气相色谱测定法

研究了葡萄中克菌丹残留分析方法,即用丙酮∶乙酸乙酯（体积比1∶1）高速匀浆提取;提取物用弗罗里硅净化,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。克菌丹的最低检出量为0.5×10-12 g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在94.0%～95.3%之间,相对标准偏差为2.6%～7.3%,符合残留分析要求。     

小麦和土壤中2甲4氯异辛酯残留的气相色谱-质谱分析

建立小麦和土壤样品中2甲4氯异辛酯残留的气相色谱-质谱检测方法.对小麦植株、小麦籽粒和土壤中的2甲4氯异辛酯经丙酮溶液匀浆提取,浓缩,丙酮定容后,用GC-MS测定.研究结果表明,小麦植株、籽粒和土壤中2甲4氯异辛酯的最低检出限均为0.02 mg/kg,在添加水平为0.02～0.5 mg/kg时,2甲4氯异辛酯在小麦植株中的回收率为91.2％ ～ 104.2％(RSD=4.2％ ～ 13.4％),在籽粒中的回收率为85.0％ ～ 104.2％(RSD=3.6％～10.9％),在土壤中的回收率为89.0％ ～ 100％(RSD =6.1％ ～9.7％).表明该检测方法具有操作简单、灵敏度高等特点,完全能够满足小麦和土壤中2甲4氯异辛酯的残留检测.     

烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留及消解动态研究

通过液相色谱-质谱联用仪定量定性分析,研究了75%烟嘧磺隆水分散粒剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株中的空白添加平均回收率为78.32%～86.02%,相对标准偏差为2.28%～5.98%;在籽粒中的空白添加平均回收率为82.95%～88.37%,相对标准偏差为2.22%～5.21%;在土壤中的空白添加平均回收率为92.96%～98.84%,相对标准偏差为1.73%～2.91%。其最小检出量为0.005ng,在玉米植株、籽粒及土壤中的最低检测限量为0.002 5mg/kg。2009、2010年在河南省和黑龙江省两地的田间残留试验结果表明:烟嘧磺隆在玉米植株中的消解半衰期为0.58～1.45d,在土壤中的消解半衰期为9.63～13.59d;烟嘧磺隆在玉米籽粒、玉米植株及土壤中的最终残留量均为未检出,说明该药为低残留、易消解农药。建议将75%烟嘧磺隆水分散粒剂用于防治玉米田杂草时,施药的有效成分不得高于90g/hm2,于玉米苗后三至五叶期施药1次。     

磺草酮在玉米及土壤中的残留及降解行为研究

采用高效液相色谱法进行测定,建立了磺草酮在土壤、玉米籽粒和植株中的残留分析方法,研究了磺草酮在土壤和植株中的消解动态规律以及玉米籽粒中的最终残留情况.在河南和黑龙江两地开展2 a田间试验,结果表明:磺草酮在土壤和玉米植株中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,其在玉米植株中消解速度较快,半衰期为1.50～1.91 d,在土壤中的半衰期为2.97～3.52 d;在玉米三至五叶期时,按推荐高剂量和1.5倍推荐高剂量在玉米上喷施30％磺草·莠去津悬浮剂1次,在收获前30 d和收获时分别取样测定,磺草酮在玉米籽粒、植株、土壤中的残留量均低于最低检测限.以上结果说明,磺草酮属易分解农药,按推荐剂量施用是安全的.     

50％乙草胺水乳剂在油菜田的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙草胺在油菜植株、籽、籽壳及土壤中的消解动态和最终残留。油菜植株、籽、籽壳样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC．ECD检测,外标法定量。结果表明：乙草胺的添加量在0．005～1．0mg／kg水平下,乙草胺在土壤、油菜植株、籽、籽壳中的平均回收率分别为85-3％～96．5％、86．9％～90．3％、83．3％～89．7％、87．9％～90．4％,相对标准偏差分别为3．9％～5．0％、3．9％一9．5％、6．6％～14．3％、6．4％～11．1％,乙草胺的最小检出量（LOD）为5×10-7g,油菜植株、籽及籽壳中的最低检测浓度（LOQ）为O．01mg／kg,土壤中的LOQ为0．005mg／kg。乙草胺在福建莆田和湖南长沙土壤中的半衰期分别为3．5、5．2天,在油菜植株中的半衰期分别为1．7、2.3天,油菜收获时（距施药60天）,油菜田土壤、植株和油菜籽及壳中均未检测出乙草胺残留。     

西玛津在玉米植株中的残留消解动态研究

试验研究了西玛津在玉米植株中的残留消解动态,结果表明：玉米植株添加浓度在0.05～0.5mg/kg时平均添加回收率为79.3%～91.2%,变异系数为1.43%～3.31%。西玛津的最小检出量为0.04ng,植株样品中的最低检出浓度为2×10-3mg/kg,该方法的准确性、精确性、灵敏度均符合农药残留分析的要求。用该方法测定了西玛津在玉米植株中的残留消解动态,西玛津在玉米植株中的消解动态符合一级动力学规律,消解半衰期为13.3d。     

普乐宝在玉米中残留试验研究

介绍普乐宝在玉米中的残留量分析方法及残留试验结果.样品用石油醚-丙酮提取,提取液经氧化铝层析柱净化,再用气相色谱电子捕获检测器测定.该方法的添加回收率为84.6%～95.9%,最小检出量为8.2×10-12g,在样品中的最低检出浓度为0.001mg/kg.普乐宝在玉米和土壤中的半衰期分别为18～20 d、4～7 d.在玉米播后苗前,分别用2个施药浓度处理1次,玉米中未检出农药(残留量低于0.001mg/kg).     

肥料增效剂对玉米干物质积累及氮养分吸收的影响

【目的】研究肥料增效剂与化肥配施对玉米干物质积累及氮养分吸收的影响,为玉米生产节本增产提供理论参考。【方法】采用盆栽试验,每1kg土中N、P、K肥施用量分别为：0．368、0．235和0．350g,设常规施肥处理（T1）,另设5个增施处理（T2-T6）,按在常规施肥处理基础上分别增施2mL不同肥料增效剂（F1-F5）,收获期测定玉米籽粒、苞叶、秸秆、根系等全N、P、K养分含量及玉米的养分吸收量和养分利用率。【结果】与常规施肥T1处理相比,增施增效剂处理玉米鲜苞重增加12．0～17．50g／盆,增重4．3％～6．2％,玉米籽粒重增加3．9％～6．9％;施用肥料增效剂处理的植株干物质积累量与常规施肥相比增幅为4．97％～6．65％。玉米植株各器官（秸秆、籽粒、苞叶＋穗轴和根）氮养分吸收量均显示施用增效剂处理优于对照,增幅为：秸秆20．60％～37．00％;籽粒7．20％～13．15％;苞叶＋穗轴12．43％～30．94％;根3．13％～37．75％。施用肥料增效剂处理与单施用化肥处理相比,氮肥利用率提高5．0％～7．2％。【结论】在常规施肥的基础上增施肥料增效剂能显著增加玉米植株干物质量及提高,氮肥利用率。     

Dissipation and residue of ethephon in maize field

A rapid and reliable method was developed for analysis of ethephon residues in maize, in combination with the investigation of its dissipation in field condition and stabilities during the sample storage. The residue analytical method in maize plant, maize kernel and soil was developed based on the quantification of ethylene produced from the derivatization of ethephon residue by adding the saturated potassium hydroxide solution to the sample. The determination was carried out by using the head space gas chromatography with flame ionization detector(HS-GC-FID). The limit of quantification(LOQ) of the method for maize plant was 0.05, 0.02 mg kg–1 for maize kernel and 0.05 mg kg–1 for soil, respectively. The fortified recoveries of the method were from 84.6–102.6%, with relative standard deviations of 7.9–3.8%. Using the methods, the dissipation of ephethon in maize plant or soil was investigated. The half life of ethephon degradation was from 0.6 to 3.3 d for plant and 0.7 to 5.7 d for soil, respectively. The storage stabilities of ethephon residues were determined in fresh and dry kernels with homogenization and without homogenization process. And the result showed that ethephon residues in maize kernels were stable under –18°C for 6 mon. The results were helpful to monitor the residue dissipation of ethephon in the maize ecosystem for further ecological risk assessment.     

我国糯玉米的种质特性研究探讨

糯玉米(Zea mays L. var.ceratina Kulesh)最早起源于中国,经过长期的种植发展与育种改良,目前已经成为我国重要的鲜食作物之一。重点介绍了我国糯玉米植株与籽粒的形态特征,描述了其籽粒品质特性,分析了其经蒸煮后食用时的粘软质地和籽粒甜度形成的分子机制,阐述了其成熟干燥后籽粒晦暗不透明以及胚乳遇碘溶液显红褐色的原理,并对其种质特性的遗传研究工作以及品质改良方向提出了参考意见。     

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

籽粒灌浆期高温对不同耐热型玉米品种强弱势粒发育的影响

【目的】灌浆期高温会对玉米籽粒的生长和发育造成不利的影响,是影响玉米稳产和高产的重要因素之一。比较灌浆期高温对不同耐热型玉米品种籽粒形成和生长发育的影响,以期寻找相应的预防和应对措施,避免和缓解高温胁迫伤害。【方法】采用玉米籽粒离体培养技术,以耐热型品种郑单958和热敏感型品种德美亚1号为材料,研究了籽粒灌浆期(授粉后17—28 d)高温对玉米籽粒发育的影响机制。【结果】高温加快了两品种玉米强势粒前期的灌浆速率,但降低了强、弱势粒中后期灌浆速率,总体导致灌浆持续时间缩短,籽粒千粒重下降。在授粉后40 d,郑单958强、弱势粒的干重分别比对照低10.58%和18.95%,德美亚1号强、弱势粒的干重分别比对照低24.78%和28.08%。德美亚1号籽粒干重下降幅度大于郑单958,且差异显著。籽粒灌浆期高温显著降低了玉米籽粒淀粉合成酶的活性,从而影响两品种玉米籽粒的淀粉含量。在授粉后40 d,郑单958强、弱势粒的淀粉含量较对照分别降低了5.20%和6.46%,德美亚1号强、弱势粒的淀粉含量较对照分别降低了13.68%和16.39%,均差异显著。德美亚1号强、弱势粒淀粉合酶的活性较对照分别降低了19.67%和30.03%,均差异显著,郑单958强、弱势粒的淀粉合成酶的活性分别较对照降低了13.70%和11.26%。高温处理后,两种品种玉米籽粒的ABA和IAA含量均上升,ZR含量均下降,而强势粒的GA3含量均上升,弱势粒的GA3含量无明显变化。【结论】籽粒灌浆期高温对德美亚1号强、弱势粒发育的影响均显著高于郑单958,对两品种弱势粒的影响显著高于强势粒。     

啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

玉米籽粒性状高通量测量装置设计与实现

为实现玉米籽粒表型性状参数的高通量测量,设计了一种基于线扫描技术和自动化控制技术相结合的玉米籽粒考种装置。该系统通过振动给料机实现玉米籽粒快速喂料,应用伺服驱动技术实现输送带运行速度和线阵扫描速度无偏差匹配,实现玉米籽粒图像无畸变获取,通过图像处理技术实现玉米籽粒表型性状参数的测量。试验结果表明,与人工测量值比较,该装置对玉米籽粒总粒数、长轴、短轴、长宽比的平均相对误差分别为0.50%、1.22%、3.34%、4.22%,平均测量效率为12 s/穗。该研究对于推动玉米籽粒高通量表型鉴定具有重要意义。     

灌浆期低温对离体培养玉米强弱势粒发育的影响

【目的】通过对玉米灌浆过程中籽粒干物质、淀粉的积累,籽粒内源激素含量及淀粉积累相关酶活性的研究,揭示低温对灌浆过程中玉米强、弱势籽粒灌浆生理过程的影响规律,为生产上抗御低温冷害提供理论参考。【方法】选用郑单958为试验品种,采用玉米籽粒离体培养的方式,将大田人工授粉后3 d的玉米果穗按照弱势粒和强势粒进行取样,无菌环境接种到人工培养基培养,低温处理和对照分别设置培养平均温度为16℃及25℃。自授粉后每10 d取样一次,分别测定灌浆过程中玉米强、弱势粒干物质积累量、内源激素、籽粒淀粉含量及淀粉积累相关酶活性。【结果】低温胁迫下强、弱势粒灌浆后期粒重分别比对照低47.58%、50.95%,强、弱势粒灌浆高峰期的平均灌浆速率较对照分别显著降低55.39%、54.72%。低温胁迫下玉米籽粒灌浆速率前期提升和后期减小的速度明显减缓,活跃灌浆时间延长5-7 d。授粉后10 d低温处理显著降低玉米强、弱势粒生长素（IAA）、玉米素（ZR）和脱落酸（ABA）含量,显著提高玉米籽粒赤霉素（GA₃）的含量。授粉后30 d低温处理显著降低了弱势粒的IAA、ZR含量,增加了强势粒的ABA含量。低温胁迫显著减弱了灌浆前期和灌浆中期的可溶性酸性转化酶（SAI）、蔗糖合酶（SS）、淀粉合酶（SSS）及ADPG焦磷酸化酶（APGase）的活性,低温下弱势粒SAI活性降幅大于强势粒,对SS、SSS及APGase活性的降低幅度表现为强势粒大于弱势粒,导致玉米籽粒淀粉含量降低。【结论】受低温胁迫影响,灌浆前期玉米籽粒的IAA、ZR、ABA含量减少,GA₃含量增加,SAI活性降低,导致籽粒库容量减少,库活性不足。在灌浆中期,低温降低SS活性,造成淀粉合成底物供应不足,影响淀粉的合成,降低籽粒淀粉含量。低温处理降低玉米强、弱势粒的灌浆速率,导致籽粒干物质积累减少。低温对玉米强弱、势粒的灌浆过程都造成较大的影响,且对弱势粒的影响大于强势粒。