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为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113 g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验.以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量.结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg,添加浓度在0.02～1.0 mg/kg时,平均回收率在71.09％～105.24％,变异系数均＜10％;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg;浓度在0.05～5.0 mg/kg时,平均回收率在76.66％～101.0％,变异系数均＜10％.土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83～9.90 d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均＜0.05 mg/kg,在植株的最终残留量均＜0.20 mg/kg.抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全.     

抗倒酯及抗倒酸在小麦中的残留与消解动态

为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验。以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量。结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg,添加浓度在0.02~1.0mg/kg时,平均回收率在71.09%~105.24%,变异系数均10%;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg;浓度在0.05~5.0mg/kg时,平均回收率在76.66%~101.0%,变异系数均10%。土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83~9.90d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均0.05mg/kg,在植株的最终残留量均0.20mg/kg。抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全。     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

小麦及其环境中噻吩磺隆残留的分析方法研究

建立了小麦植株和籽粒、土壤和水中噻吩磺隆的高效液相色谱残留检测方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,噻吩磺隆由反相C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器测定.对样品前处理条件和色谱分离条件进行了详细的研究和优化.噻吩磺隆在小麦植株和籽粒、土壤和水中平均回收率为79.82%～104.01%,变异系数为1.08%～9.50%;在小麦植株、籽粒和水中最低检出限均为0.02 mg/kg,土壤中最低检出限为0.01mg/kg.该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求.     

氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。     

气相色谱法测定玉米中的高效氯氰菊酯残留

研究了玉米植株、鲜食玉米籽粒和玉米粉中高效氯氰菊酯残留分析方法。植株和鲜食籽粒中高效氯氰菊酯经丙酮：石油醚（体积比1：1）高速匀浆提取;玉米粉中的高效氯氰菊酯用丙酮超声提取;提取物用弗罗里硅土＋氧化铝净化;用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1．0×10-12 g,在植株、玉米粉和鲜食籽粒中的最低检出浓度为0．001mg／kg,平均回收率在94．2％～104％之间,相对标准偏差为2．3％～7．0％,符合残留分析要求。     

丁香菌酯在水稻及稻田环境中的残留检测方法与消解动态

为丁香菌酯在水稻上的应用提供科学依据,采用UPLC-PDA方法,测定了丁香菌酯在稻田土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留.结果表明:当丁香菌酯在土壤、植株和糙米中的添加水平为0.0275～1.375mg/kg时,其平均添加回收率在78.53％～105.3％,相对标准偏差(RSD)为1.49％～9.83％.在大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(225 g/hm2)分别施药1次和2次进行最终残留试验,间隔期为15 d,距最后一次施药30 d后采样,糙米中丁香菌酯的残留量均低于0.05 mg/kg.     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.     

气相色谱-质谱联用仪测定玉米子粒中2,4-D异辛酯的残留

为检测玉米子粒中2,4-D异辛酯残留量,样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪测定.结果表明:玉米子粒中2,4-D异辛酯添加平均回收率为88.7％～101.7％,变异系数为7.6％～9.0％,2,4-D异辛酯的最小检出量为2.0×10-11 g,玉米子粒中最低检出浓度为4.0×10-3mg/kg.     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

高效液相色谱法测定甲基二磺隆在谷子和土壤中的残留及消解动态

为研究甲基二磺隆在谷子及土壤中的残留消解特征,采用高效液相色谱法建立了谷子及土壤中甲基二磺隆残留检测技术。样品经乙腈-三乙胺(0.02 mol/L)提取,石墨化炭黑(GCB)净化,以乙腈∶磷酸(0.01 mol/L)=50∶50为流动相,高效液相色谱外标法定量检测。结果表明,该方法的最低检出量为0.2 ng,在植株和籽粒中的最低检测质量浓度为0.02 mg/kg,土壤中为0.008 mg/kg;在0.008~0.500 mg/kg添加范围内,平均回收率为91.99%~98.17%,相对标准偏差为2.28%~12.43%。利用该方法于2014年检测了晋谷21号及土壤中甲基二磺隆的残留消解动态和最终残留量,甲基二磺隆在植株中的半衰期为6.4 d,土壤中的半衰期为16.6~18.7 d;在收获期植株、籽粒及土壤中均未检出甲基二磺隆。由此可知,甲基二磺隆是一种易降解除草剂;在该试验检测条件下,其在小米、秸秆中残留量均低于我国和美国制定的相关MRL标准。     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。     

粉唑醇在小麦和土壤中的残留

为了探明粉唑醇在小麦中的安全性,对北京、江苏南京、山东烟台3个试验点小麦和土壤中的粉唑醇残留消解动态和最终残留进行了研究。结果显示,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和2.00 mg/kg 3个添加水平,粉唑醇在小麦植株中的添加回收率为82.3%~94.3%,相对标准偏差为6.2%~8.8%;在小麦籽粒中的添加回收率为83.8%~91.4%,相对标准偏差为5.7%~6.4%;在土壤中平均回收率为81.0%~88.1%,相对标准偏差为4.1%~8.8%;粉唑醇在小麦植株、籽粒和土壤中的最低检出限均为0.01 mg/kg。粉唑醇在北京、江苏南京和山东烟台3个试验点小麦植株中的半衰期为4.7~5.1 d,在土壤中的半衰期为3.6~5.7 d。参照中国、国际食品法典委员会(CAC)、日本、欧盟和美国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量标准(分别为0.50 mg/kg、0.15 mg/kg、0.50mg/kg和2.20 mg/kg),按本试验施药剂量和次数施用粉唑醇21 d后,所采收的小麦是安全的。     

超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态

[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。     

三唑酮及其代谢物三唑醇在小麦和土壤中的消解动态

评价了三唑酮及其代谢产物三唑醇在小麦和土壤中的残留动态.样品经乙腈浸泡,超声波或摇床振荡提取,活性炭净化,气相色谱氮磷检测器检测.结果表明:三唑酮、三唑醇浓度为0.031～2 mg/L时,峰面积与其浓度呈良好线性相关;三唑酮、三唑醇在小麦植株、土壤中的最小检出量为6×10-11 g,最低检出浓度为0.05 mg/kg;二者在小麦植株、土壤中4个添加水平下的添加回收率分别为89.1％～105.2％、87.6％ ～108.3％,相对标准偏差均小于20％.消解动态结果表明:三唑酮、三唑醇在小麦和土壤中的降解符合一级动力学方程,半衰期分别为1.9 ～2.5、28.9～43.3 d.     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

甲基二磺隆在小麦和土壤中的残留动态研究

本试验研究了除草剂阔世玛的有效成分之一甲基二磺隆在河北、湖北两地小麦和土壤中的残留规律。采用液相色谱紫外检测法测定甲基二磺隆残留量,麦粒、植株中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,土壤中为0.004mg/kg。添加浓度在0.004~0.5 mg/kg范围内,回收率83%~101%,变异系数4.6%~17%。实验结果显示,甲基二磺隆在两地小麦植株中的半衰期分别为6.42 d和8.32 d,在土壤中的分别为10.7 d和9.47 d;研究表明,阔世玛可分散粒剂用于冬小麦田防治1年生禾本科杂草及阔叶杂草,有效成分剂量应定在8.1~13.5 g/hm2,施药1次,收获期甲基二磺隆在两地小麦植株、籽粒及麦田土壤中的最终残留量均低于0.02 mg/kg。     

水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法

为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%～101.74% (RSD:0.21%～5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%～105.51% (RSD:2.75%～10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点.     

气相色谱法对稻田水、土壤中的醚菌酯和苯醚甲环唑残留的检测

建立了利用气相色谱法同时检测稻田水、土壤中醚菌酯和苯醚甲环唑残留量的分析方法.稻田水样品用乙酸乙酯直接萃取;稻田土壤样品用丙酮-水(2∶1,V/V)提取,乙酸乙酯萃取,所得样品溶液采用HP-5弹性石英毛细管柱经程序升温分离,电子捕获检测器检测,外标法定量.结果表明,当稻田水和土壤的加标水平在0.02～1.00 mg/kg时,平均回收率为90.39％～111.80％,相对标准偏差为2.47％～8.11％.该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点,可用于稻田环境中醚菌酯和苯醚甲环唑残留量的分析.     

双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯的联合作用及药效评价

为明确双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯复配除草的联合作用类型及在小麦田应用的可行性,采用室内生物测定和田间药效试验,研究了双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯对播娘蒿、荠菜的联合毒力,对当茬小麦的安全性及田间除草效果。结果表明,双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯混用对播娘蒿、荠菜的杀灭活性均为加成作用,二者配比在1∶105附近比较适宜。42.4%双氟磺草胺·2甲4氯异辛酯油悬浮剂(混配比例为1∶105)对当茬作物小麦的安全性较好,不同剂量处理区小麦产量与人工除草区均无显著差异。该药剂有效剂量480~640 g/hm2对小麦田阔叶杂草防除效果较好,施药后40 d株防效和鲜质量防效均在90%以上。综合分析,双氟磺草胺与2甲4氯异辛酯复配效果显著,对小麦使用安全。