土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

苹果及土壤中戊唑醇残留量的超高效液相色谱分析方法研究

[目的]建立超高效液相色谱仪测定苹果及土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]苹果及土壤试样经乙腈提取、加氯化钠盐析分层、分取一定体积的有机相浓缩、氨基固相萃取小柱净化、氮吹浓缩后,采用超高效液相色谱仪-紫外检测器测定其戊唑醇含量。[结果]戊唑醇在0.05～5.00 mg/L浓度范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(R2)为0.998 9,检出限为10.0μg/kg;方法的平均回收率为96.9%～107.0%,相对标准偏差为1.4%～9.4%。[结论]该方法前处理简单、结果准确,适用于苹果和土壤中戊唑醇农药残留分析。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

GC-MS同时测定枸杞中六种有机磷农药

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立了对枸杞(Lycium barbarum L.)中6种有机磷农药快速测定方法。采用全扫描方式(SCAN)确定保留时间,离子扫描(SIM)模式进行定量,结合总离子流图,分别对离子源温度、进样口温度和接口温度进行优化。结果表明,离子源温度200℃,进样口温度220℃,接口温度250℃,升温程序条件为初始温度80℃,以10℃/min的速度升温至200℃,再以20℃/min升温至280℃,保持2 min,分析检测时间控制在18 min内,达到快速、准确的检测要求。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

异草酮在大豆和土壤中的残留消解动态

运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。     

气相色谱法同时测定草莓中7种农药多残留的方法探讨

探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。     

不同附生树种对金钗石斛石斛碱含量的影响

[目的]测定不同附生树种金钗石斛中石斛碱的含量。[方法]以贵州赤水仿野生3年苗为试验材料,不同树种继续附生生长1年,采用气相色谱内标法,测定不同附生树种金钗石斛中石斛碱的含量。色谱柱:DB-1(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:初始温度80℃,10℃/min升温至250℃,保持5 min;进样口温度250℃;FID检测器温度250℃。[结果]不同附生树种金钗石斛中石斛碱的含量有明显差异,其中,杉木附生金钗石斛的石斛碱含量最高,为0.932%,枇杷、杨梅、龙眼附生金钗石斛石斛碱含量分别为0.825%、0.790%和0.601%。[结论]不同附生树种的金钗石斛石斛碱含量均符合2015版《中国药典》限量要求,该研究为确定适宜的附生树种提供参考依据。     

正交法优化提取苹果渣中果胶的工艺研究

[目的]研究苹果渣中果胶的提取工艺。[方法]通过酸水解乙醇沉淀法从苹果渣中提取苹果果胶,设计4因素3水平正交试验研究料水比、pH值、提取时间和温度等因素对果胶得率的影响,对酸解法提取苹果渣中果胶的最佳提取工艺进行优化,确定最佳的提取条件。[结果]结果表明,水解体系的料液比对果胶得率影响最大,其次是pH值、提取时间,最后是提取温度。最佳水解条件为：水解温度90℃,水解体系pH值2．0,水解时间90min,料液比1：12,果胶产率可达到9．25％。[结论]该研究结果为苹果渣的高效利用提供参考。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

烟叶及土壤中砜嘧磺隆农药残留及消解动态研究

[目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm~2(有效成分18~21 g a.i./hm~2),安全间隔期为70 d。     

噻菌灵杀菌剂在两种土壤中残留降解因素分析

【目的】对比噻菌灵杀菌剂在不同土壤中的残留降解差异。【方法】研究使用高效液相色谱法分析了噻菌灵杀菌剂在两种土壤中不同温度、不同光照条件下的残留和降解动态。样品在超声振荡条件下用乙腈提取,高效液相色谱仪(配置紫外检测器)检测。添加量在5~10mg/kg。添加回收试验结果表明噻菌灵杀菌剂在两种土壤中的添加回收率为84.1%~90.2%,变异系数为0.98%~1.84%。【结果】试验结果表明,在添加5.0mg/kg和10.0mg/kg噻菌灵的土壤中,30℃条件下,在北京潮褐土中半衰期分别为23.9,24.1d,在东北黑土中的半衰期分别为18.7,21.1d,40℃时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的降解半衰期分别为16.5,21.6d和14,18.9d。光照试验表明,在300 W高压汞灯照射下,添加10.0mg/kg时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的半衰期分别为1.8,1.3d。【结论】此方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

南五味子育种研究

[目的]研究南五味子种子萌发的最佳条件。[方法]采用种子破皮处理、不同温度浸种以及不同的土壤对比,对南五味子进行了种子育苗观察及苗木的早期生长测量。[结果]南五味子育苗萌发率最高的基质为黑色田园土,其萌发率可达60%,其平均生长速度为0.34 cm/d。种子破皮处理有助于提高萌发率,其萌发率可提高1.36倍。20℃水温浸泡20 min后的南五味子种子萌发率最高,可达76.67%。[结论]南五味子可采用种子破皮和20℃水温浸泡20 min,并采用黑色田园土作为基质来进行育苗,能提高其萌发率。     

苹果渣中多酚物质的提取工艺研究

[目的]为苹果渣中多酚物质的开发利用提供基础资料。[方法]以苹果渣为材料,利用有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮）提取其中的多酚物质;以没食子酸为标准品,采用福林法测定苹果渣中多酚物质的含量,并通过正交试验研究有机溶剂浓度、料液比、提取时间、提取温度对多酚提取量的影响。[结果]试验确定乙醇为最佳提取溶剂;各因素对多酚物质提取量的影响依次为提取时间〉提取温度〉乙醇浓度=料液比;用乙醇溶液提取苹果渣中多酚物质的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,提取温度20℃,提取时间1h,料液比1∶14。[结论]该研究确定了苹果渣中多酚物质的最佳提取工艺。     

滩涂污灌土壤吸附剂的制备及表征

[目的]研究滩涂污灌土壤吸附剂的制备方法及对苯酚的吸附效果。[方法]采用盐酸作为活化剂,通过正交试验比较在不同木屑加入量、盐酸浓度、液固比、碳化温度下制备的吸附剂,对水中苯酚吸附效果的影响,并对其进行表征。[结果]在木屑加入量为20%,经1 mol/L的盐酸按液固比2∶1浸泡处理滩涂污灌土壤后,在500℃下碳化1 h后,制备的土壤吸附剂对水溶液中苯酚的吸附效率可达90%以上。表征结果显示,制备的污灌土壤吸附剂结构发生了明显变化,土壤孔隙和碳含量明显增大,吸附效率显著提高。[结论]制备的土壤吸附剂大大提高了水溶液中苯酚的吸附效率,为木屑的资源化利用探索了新的方法,具有良好的应用前景。     

醋酸菌发酵条件优化的研究

[目的]优化苹果醋发酵的工艺条件。[方法]以新鲜苹果汁为原料,采用液态发酵法,通过单因素试验和正交试验研究了温度、接种量、转速、发酵周期、碳源、氮源、pH、初始酒精浓度对K-8醋酸菌发酵产酸量的影响。[结果]试验确定了K-8醋酸菌发酵的最佳工艺条件,即:蔗糖1.0%,酵母膏1.6%、起始pH为4.5,初始酒精浓度为4%、接种量为6%,于30℃、175 r/min的恒温摇床上振荡培养4d。经优化后,K-8醋酸菌发酵的产量可达到50.251 g/L。[结论]研究可为苹果醋的工业化生产提供参考依据。