气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。     

GC-MS同时测定枸杞中六种有机磷农药

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立了对枸杞(Lycium barbarum L.)中6种有机磷农药快速测定方法。采用全扫描方式(SCAN)确定保留时间,离子扫描(SIM)模式进行定量,结合总离子流图,分别对离子源温度、进样口温度和接口温度进行优化。结果表明,离子源温度200℃,进样口温度220℃,接口温度250℃,升温程序条件为初始温度80℃,以10℃/min的速度升温至200℃,再以20℃/min升温至280℃,保持2 min,分析检测时间控制在18 min内,达到快速、准确的检测要求。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留量的研究

[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留及消解规律研究

[目的]建立GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]采用GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留,并研究戊唑醇在苹果和土壤上的残留消解动态。[结果]通过优化程序升温条件和选择合适的定量离子、定性离子,确定了最优的气相色谱及质谱条件:初始温度82℃保持5 min,然后以8℃/min程序升温至300℃,保持4.2 min;PTV进样口温度:初始温度120℃保持5 min,然后以100℃/min程序升温至250℃,保持31.7 min。离子源温度为200℃;接口温度为250℃。在优化的气相色谱及质谱条件下,苹果中残留的戊唑醇和杂质能够得到很好的分离、定性及定量,线性关系良好,相关系数为0.999。从提取溶剂种类和吸附剂种类2个方面对Qu ECh ERS方法进行优化,最终确定乙腈为提取液,用N-丙基乙二胺(PSA)为萃取净化吸附剂,经涡旋、离心、氮吹浓缩,用乙酸乙酯定容。利用在线GPC技术进一步净化样品,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。方法的回收率为75%~109%,相对标准偏差为3.1%~9.4%。通过田间动态试验得到戊唑醇的消解动态方程,其在苹果上的半衰期为13.9 d。[结论]该方法检出限低、精密度高、满足农药残留分析要求,可用于检测苹果和土壤中戊唑醇残留。     

草莓中氯吡脲的残留动态研究及安全性评价

为研究利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速准确测定草莓中氯吡脲残留的方法,以及氯吡脲在草莓中的消解动态、最终残留情况并进行安全性评价。采用正离子多反应监测模式,外标法定量。氯吡脲在0.2~5μg/L线性关系良好,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,在不同添加水平下,氯吡脲的平均回收率范围为88.3%~96.6%,相对标准偏差范围为3.6%~6.9%。田间试验结果表明氯吡脲在草莓中的消解半衰期为4.6 d,属易降解性农药。最终残留试验结果表明,在草莓采收时均有微量氯吡脲检出,建议草莓的采收安全间隔期至少为7 d。     

气相色谱法测定辣木叶中10种有机磷农药残留量

采用Thermo Trace 1310气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)建立了测定辣木叶中10种有机磷农药残留量的方法。辣木鲜叶经捣碎,乙腈提取、有机滤膜净化后,选用Thermo TR-5毛细管色谱柱,以程序升温方式进行分离,外标法定量分析。测定结果表明:10种有机磷农药得到很好的分离效果,农药混合标准液在0.04~0.20μg/mL范围内方法的线性良好,溶剂标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 1,基质标准工作曲线的线性相关系数r在0.998 5~0.999 7,方法检出限为0.011 1~0.092 4 mg/kg。10种有机磷农药在加标量为0.04μg/mL时的平均加标回收率在85.34%~95.28%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~3.53%。在加标量为0.08μg/mL时的平均加标回收率在95.18%~100.26%,相对标准偏差(RSD)为1.78%~3.32%。基质效应在103.4%~125.1%,表现为基质效应增强。     

高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58种农药残留

为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。     

研究气相色谱法在豆类蔬菜14种有机磷农药残留检测中的应用

样品采用乙腈提取,使用安捷伦毛细管色谱柱分离,氮吹水浴浓缩温度为45℃,利用气相色谱法对豆类蔬菜14种有机磷农药残留进行检测。结果表明,14种农药线性良好的范围为0.01~1.00μg/m L,其相关系数为0.997 8~0.998 8,分离时间为22 min。14种有机磷农药回收率范78.00%~100.00%,相对偏差均要低于8.00%,该方法在豆类蔬菜14种有机磷农药残留中具有极高检测价值。     

中药材中多种有机磷农药残留量测定方法研究

[目的]建立气相色谱法同时测定中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、天麻、何首乌中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),以高纯氮气、空气、氢气为载气测定中药材中有机磷残留量,并进行分析。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～95%。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药残留测定技术的要求,可用于中药材多种农药残留量的同时测定。     

7890B气相色谱仪的检测和故障排除

一、建立检测方法(一)有机磷的方法建立1.进样口。选择后进样口,进样口温度设置250℃,不分流进样模式,隔垫吹扫流量3 mL/min到分流出口的吹扫流量60 mL/min,吹扫时间1 min。2.色谱柱。选择DB-1701毛细色谱柱,流量5 mL/min。3.柱箱温度。初始温度80℃,保持时间1 min;升温速率50℃/min到200℃,保持1 min;升温速率15℃/min到220℃,保持8 min;升温速率50℃/min到250℃,保持15 min。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定.     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。     

气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件优化

利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸,运用单因素试验与正交试验相结合,对气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件进行了初步优化.结果表明:使用FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm× 0.5 μm)测定挥发性脂肪酸的最佳条件为:进样量1.5 μL,载气流量75 mL/min,柱温条件:程序升温(初始温度100℃、停留2 min,以6℃/min升至130℃、停留1 min,再以10℃/min升至190℃、停留2 min),进样口温度220℃,检测器温度230℃.在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称.     

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测土壤中氧化乐果残留

采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。     

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定稻米中二甲戊灵残留的研究

以甲醇为提取剂,过层析柱提取和净化稻米中的二甲戊灵,再采用高效液相色谱法分析检测稻米中的二甲戊灵残留。确定最佳检测条件为:检测波长238 nm,流动相比例V甲醇︰V水=85︰15,柱温30℃,流速1 mL/min,进样量20μL。在该检测条件下,对稻米添加标准样品的回收率为87.40%~94.16%,变异系数为3.38%~6.70%,仪器最小检出限为9.14×10-12g,方法最低检出浓度为0.005 mg/kg,符合农药残留检测要求。     

气相色谱法测定月见草子中γ-亚麻酸的含量

采用气相色谱法测定月见草子中γ-亚麻酸的含量。采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(40~260℃,30m×320μm×0.50μm)、FID检测器,载气为N2,纯度99.999%程序升温(初始温度150℃,保持5min然后以5℃/min速度升至240℃保持10min);分流进样进样(20:1);进样口温度为250℃;检测口温度为260℃,以外标法测定月见草子中γ-亚麻酸的含量。γ-亚麻酸在HP-INNOWAX毛细管色谱柱(40~260℃,30m×320μm×0.50μm)上具有较好的分离效果,其分离度为2.67。γ-亚麻酸的线性范围为1.2~7.2 mg/min (R2=0.9999);γ-亚麻酸平均回收率(n=9)为92.4%,RSD为0.4%。结论 :所建立的方法简单、准确、可靠,可用于月见草子的质量控制。