7890B气相色谱仪的检测和故障排除

一、建立检测方法(一)有机磷的方法建立1.进样口。选择后进样口,进样口温度设置250℃,不分流进样模式,隔垫吹扫流量3 mL/min到分流出口的吹扫流量60 mL/min,吹扫时间1 min。2.色谱柱。选择DB-1701毛细色谱柱,流量5 mL/min。3.柱箱温度。初始温度80℃,保持时间1 min;升温速率50℃/min到200℃,保持1 min;升温速率15℃/min到220℃,保持8 min;升温速率50℃/min到250℃,保持15 min。     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留及消解规律研究

[目的]建立GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]采用GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留,并研究戊唑醇在苹果和土壤上的残留消解动态。[结果]通过优化程序升温条件和选择合适的定量离子、定性离子,确定了最优的气相色谱及质谱条件:初始温度82℃保持5 min,然后以8℃/min程序升温至300℃,保持4.2 min;PTV进样口温度:初始温度120℃保持5 min,然后以100℃/min程序升温至250℃,保持31.7 min。离子源温度为200℃;接口温度为250℃。在优化的气相色谱及质谱条件下,苹果中残留的戊唑醇和杂质能够得到很好的分离、定性及定量,线性关系良好,相关系数为0.999。从提取溶剂种类和吸附剂种类2个方面对Qu ECh ERS方法进行优化,最终确定乙腈为提取液,用N-丙基乙二胺(PSA)为萃取净化吸附剂,经涡旋、离心、氮吹浓缩,用乙酸乙酯定容。利用在线GPC技术进一步净化样品,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。方法的回收率为75%~109%,相对标准偏差为3.1%~9.4%。通过田间动态试验得到戊唑醇的消解动态方程,其在苹果上的半衰期为13.9 d。[结论]该方法检出限低、精密度高、满足农药残留分析要求,可用于检测苹果和土壤中戊唑醇残留。     

标准溶液配制仪应用于NY/T 761-2008方法中的标准溶液配制

一、试验条件(一)7890A气相色谱仪前进样口安装色谱柱HP-5(30m×250um×0.25um),后进样口安装色谱柱VF-1701(30m×250um×0.25um)。温度:初始温度80℃,保持1min;以20℃/min升温到180℃,不保持;再以5℃/min升温到230℃;再以15℃/min升温到250℃,保持11.00min,共28.33min。进样体积:1uL。进样模式:不分流进样。     

气相色谱法同时测定草莓中7种农药多残留的方法探讨

探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。     

气相色谱-质谱法测定十味香鹿胶囊挥发油的化学成分

采用气相色谱-质谱联用法对十味香鹿胶囊的挥发油成分进行分析。采用2010年版《中国药典》挥发油测定法对十味香鹿胶囊挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定百分含量,并对其化学成分进行鉴定。色谱柱为Agilent19091M-436型弹性石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm);程序升温:60℃,以10℃/min升至280℃,保持12min。进样口温度为280℃。质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃;扫描范围20~500amu。共检出33个化合物,鉴定出其中的22个化学成分,相对含量超过5%的成分有棕榈酸(54.107%)、顺-9-十八烯酸甲酯(8.092%)、反-9-十八碳烯酸(7.285%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.026%)、9-反十六碳烯酸甲酯(5.456%),同时鉴定出具有镇痛作用的丁香酚甲醚(0.172%)。十味香鹿胶囊中挥发油成分主要包含棕榈酸、烯酸以及烯酸甲酯类成分等。     

烟叶中性挥发性成分的GC和GC-MS分析

为了选择中性挥发性成分提取方法和灵敏度高的检测仪器,确定仪器检测的条件。采用顶空共蒸馏法对烟叶的中性挥发性成分进行提取和分离,用气相色谱仪(GC)和色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测,提取并鉴定了数十种烟叶中性挥发性成分,并对每种物质计算了相对标准偏差,同时利用已有的标准物质,进行了方法的准确性评价。确定了色谱与质谱条件,即进样口的温度为280℃,进样针条件为注入样品后,先停留5 s再拔针,程序升温的初始温度为40℃,检测器的开始检测时间为2.5 min(温度为40℃),传输线和离子源的温度分别为250和200℃,样品检测质量数范围在300以下。分析出烟草中57种主要中性挥发性成分的相对标准偏差和含量以及35种标样的回收率。确定、优化了仪器检测条件。     

高效液相色谱-质谱联用测定红酒中的氨基甲酸甲酯

[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50～200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1～20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。     

气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件优化

利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸,运用单因素试验与正交试验相结合,对气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件进行了初步优化.结果表明:使用FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm× 0.5 μm)测定挥发性脂肪酸的最佳条件为:进样量1.5 μL,载气流量75 mL/min,柱温条件:程序升温(初始温度100℃、停留2 min,以6℃/min升至130℃、停留1 min,再以10℃/min升至190℃、停留2 min),进样口温度220℃,检测器温度230℃.在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称.     

血清中连苯三酚气相色谱测定方法的建立

建立了测定山羊血清中连苯三酚浓度的气相色谱法.采用6%的丁二酸乙二醇聚酯（DEGS）为固定液,99%高纯度氮气为载气,柱初温170 ℃,维持3 min后,20 ℃/min升温至190 ℃,维持3 min后降温7 min.进样口温度：280 ℃,FID检测器温度：280 ℃,氮气流速：40 mL/min,氢气：70 mL/min,空气：700 mL/min.结果表明：连苯三酚的血药浓度在16～200 μg/mL内,与其峰面积有良好的线性关系（r=0.9967）,最低检测浓度为10 μg/mL.回收率为80%～98.71%,日内精密度小于3.31%,日间精密度小于5.97%.本法简便,准确,重现性好,回收率高,为检测血液中连苯三酚提供了一种可行、快捷的方法.     

利甩GC-MS鉴定一种丛赤壳属真菌挥发性代谢物的组分

采用GC-MS联用技术对丛赤壳真菌的菌体和分泌的代谢产物进行了初步研究,色谱条件为:DB-5 ms(30 m×0.32 mm,膜厚0.25 μm)毛细管柱,载气为高纯氦气,流速1.0 mL/min,进样量1 μL,其初始柱温为50 ℃(保持3 min),以2 ℃/min程序升温至60 ℃,再以4 ℃/min程序升温至280 ℃(保持5 min).从该菌的菌体和分泌代谢产物中分别发现了60种和45种化合物,通过GC-MS和标准谱图库检索分别鉴定出其中29种和27种化合物.     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的纯化技术

应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

切花菊耐热性鉴定方法研究

以8个切花菊品种为材料,通过对离体叶片进行50℃高温胁迫后,采用电导法、电阻抗图谱法测定电导率、电阻,并对大田栽培植株进行田间高温胁迫试验,比较品种间的耐热性。结果表明:电导法测得的50℃直接相对电导率、修正相对电导率和电阻抗图谱法测得的胞外电阻在品种间有明显差异,但与田间高温胁迫法测定的热害指数不完全一致。电导法和电阻抗图谱法都可以作为测定切花菊耐热性的方法,但需要结合田间耐热性观察。     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。     

干旱对合丰42不同部位叶片发育的影响

在垄作、密植两种栽培方式的条件下,研究干旱对大豆不同部位叶片发育的影响。结果表明：无论垄作还是密植,干旱严重影响大豆叶片不同部位叶绿素含量、叶面积及周长的大小、不同部位叶长、叶宽及比值、叶片形状因子等。影响整个植株的生长发育,进而影响作物产量。     

参与式农业基地建设行动方案设计

为了编制实用性强的基地建设行动方案,首先,确定参与式发展的主体,搭建一个“决策框架”;其次,针对行动目标,提出不同参与主体,如管理者、农民、消费者等团队与个人的目标及行动内容;最后,工作应向重塑伙伴式合作关系,挖掘农民自我发展潜力,完成三大角色的转换,打造农业基地文化等方向推进。