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采用气相色谱-质谱联用法对十味香鹿胶囊的挥发油成分进行分析。采用2010年版《中国药典》挥发油测定法对十味香鹿胶囊挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定百分含量,并对其化学成分进行鉴定。色谱柱为Agilent19091M-436型弹性石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm);程序升温:60℃,以10℃/min升至280℃,保持12min。进样口温度为280℃。质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃;扫描范围20~500amu。共检出33个化合物,鉴定出其中的22个化学成分,相对含量超过5%的成分有棕榈酸(54.107%)、顺-9-十八烯酸甲酯(8.092%)、反-9-十八碳烯酸(7.285%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.026%)、9-反十六碳烯酸甲酯(5.456%),同时鉴定出具有镇痛作用的丁香酚甲醚(0.172%)。十味香鹿胶囊中挥发油成分主要包含棕榈酸、烯酸以及烯酸甲酯类成分等。 相似文献
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建立测定大鼠肝微粒体孵育液中26-OH-人参二醇(26-OH-PD)含量的方法。肝微粒体孵育液样品处理采用蛋白沉淀法,利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法,样品以V(甲醇)∶V(水)(10mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸)=83∶17为流动相进行分离,以多反应离子监测方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 477.4→143.1(26-OH-PD),477.4→143.1(内标PDQ)。2.5min内完成26-OH-PD的检测,工作曲线线性范围为0.02μmol/L~4μmol/L,日内、日间精密度分别小于4.49%、7.00%,平均回收率为93.9%~96.8%,稳定性的RSD小于8.83%。本方法专属性强、灵敏度高且快速,可以用于肝微粒体孵育液样品中26-OH-PD的检测。 相似文献
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