高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定水蜜桃中水溶性有机酸和维生素的含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) 液相色谱柱分离,以0.5 mmol·L-1磷酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD) 同时以210 nm波长检测苹果酸、柠檬酸、琥珀酸,254 nm波长检测烟酸、维生素C、维生素B1,270 nm波长检测维生索B2.结果显示:待测成分在8 min内达到良好的基线分离,线性范围广,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的检出限为0.5μg·mL-1,烟酸、维生素C、维生素B.的检出限为0.1μg·mL-1,维牛素B2的检出限为0.05 μg·mL-1.方法的加标同收率为97.0%～102.3%,线性相关系数为0.999 3～0.999 9,精确度平均偏差0.33%～1.97%.该方法适用于水蜜桃样品中多种水溶性有机酸和维生素的同时测定.     

HPLC法测定茶叶中5种水溶性维生素

比较不同茶类水溶性维生素的含量,通过优化茶样预处理方法和色谱技术,建立一种RP-HPLC检测方法,测定5种不同水溶性维生素。结果表明,饱和醋酸铅溶液沉淀处理茶样溶液,在C18柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),检测波长为266 nm,流速为1 m L/min,流动相为甲醇和0.03mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液(pH=5.5)混合,梯度洗脱的HPLC色谱条件下,茶样中VB1、VB2、VB6、Vc和烟酸5种维生素分离效果好。红茶中维生素C、维生素B1和维生素B2的含量较多,分别为3.69、2.92和5.18μg/g。绿茶中维生素B6的含量较多,为2.30μg/g。青茶和绿茶中未检出维生素B1,4种茶叶中均未检出烟酸。该检测方法有效地检测了4种茶叶中的5种水溶性维生素含量,可为茶叶品质控制提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱法测定功能性饮料中微量维生素B12

建立了测定功能性饮料中微量维生素B12含量的固相萃取-高效液相色谱法.采用2种固相萃取小柱净化浓缩,以0.05％三氟乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱分离.优化后的色谱条件为Diamonsil C18 (2)5μm,250mm×4.6mm色谱柱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器检测,进样量为100 μL,柱温40℃,检测波长361 nm.在上述条件下,维生素B12线性范围为0.02～1.00 μg·mL-1,样品加标回收率在80％以上,相对标准偏差为0.2％ ～3.8％,检出限为0.2 μg·L-1.该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,检出限低,能够满足功能性饮料中微量维生素B12的含量测定.     

HPLC法检测复合维生素片中叶酸和维生素B_(12)的含量

[目的]建立应用高效液相法测定复合维生素片中叶酸和维生素B12含量的方法。[方法]色谱柱用菲罗门lunaC18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.028 mol/L磷酸氢二钠水溶液(用磷酸调pH到3.5)(21∶79),流速1.0 ml/min,检测波长为361 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。[结果]维生素B12在6.65～66.50 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.495 1x+1.342 8(R2=0.999 4,n=6),平均回收率为96.83%,RSD为0.82%(n=6)。叶酸在80～800 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.021 1 x+0.661 1(R2=0.998 8,n=6),平均回收率为95.56%,RSD为1.54%(n=6)。[结论]高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于复合维生素片中叶酸和维生素B12的含量测定。     

HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量

[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为：色谱柱Agilent Zobax C-8（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50～750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%～101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。     

不同海拔下大叶碎米荠中水溶性维生素含量差异的研究

采用反相高效液相色谱法测定不同海拔大叶碎米荠中的水溶性维生素C、维生素B6(吡多醇)和维生素B5(烟酸)的含量。色谱在HypersilC-8柱(5μm,4.0mm×250mm)上进行,以流动相A(1%乙酸含0.5%三乙胺,pH=4.5)与B(A-甲醇,50∶50)进行梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为275nm,室温。样品其回收率为98%～105.5%(RSD1%～5%)。不同海拔的维生素含量存在一定差异,烟酸在1500m时含量最高;而维生素C与吡多醇在2100m时含量最高。人工种植的大叶碎米荠与普通蔬菜(土豆、西红柿)相比,富含吡多醇和烟酸。     

高效液相色谱法比较分析五种蘑菇中的维生素C和没食子酸含量

建立高效液相色谱法测定五种蘑菇中微生物C和没食子酸的含量。方法色谱柱:SUPELCOSIL LC-18(4.6×200mm,3μm);流动相:乙腈:水(含0.5%磷酸)为2:98;流速:0.5ml/min;柱温:室温;检测波长:VC的检测波长为254nm;没食子酸的检测波长为210nm;进样量:10μL。结果维生素C在0.01-0.20mg/g浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=0.9959),没食子酸在0.01-0.20mg/g浓度范围内呈良好的线性关系(r~2=0.9959),回收率是75%-90%,方法稳定性好、重复性好。结论本方法简便快捷、使用范围广、准确度高、精密度好,可适用于蘑菇及菌类中的维生素C和没食子酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定白牦牛乳B族维生素的方法研究

以ODS-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,庚烷磺酸钠离子对试剂(PIC-B7)和甲醇为流动相并采用梯度洗脱,在流速为1 mL·min-1、柱温为30℃条件下,用波长为275 nm的紫外检测器进行高效液相色谱法(HPLC)检测和分析白牦牛乳中B族维生素的含量.结果表明:白牦牛乳中维生素B3的含量最高...     

二维液相色谱法同时测定饲料中维生素A、维生素D_3、维生素E

建立二维液相色谱法同时测定饲料中VA、VE、VD_3含量的方法。采用皂化石油醚提取待测样品,以双四元泵阀切换双检测器二维液相色谱同时分析VA、VE及VD_3,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相甲醇-乙腈-水0.6 mL·min~(-1)梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇1.0 mL·min~(-1)洗脱,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA:326 nm;VE:285 nm),二维DAD检测器检测(VD_3:264 nm)。结果表明,VA在0.0945～14.17μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VE在1.21～181.5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VD_3在0.0163～2.445μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数r均为0.9998,分析时间为23 min。说明二维液相色谱法可快速准确测定饲料中维生素A、维生素D_3、维生素E。     

高效液相色谱与电喷雾电离质谱联用测定婴儿配方奶粉中的牛磺酸和维生素

目的利用高效液相色谱与电喷雾电离质谱联用技术,建立一种同时测定婴儿配方奶粉中的牛磺酸和4种维生素(维生素B1、维生素B5、维生素B6、维生素PP)含量的分析方法。方法色谱条件采用RP-C18色谱柱,流动相为5mmol/L七氟丁酸和甲醇,梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI ),以马尿酸为内标定量。结果4种维生素和牛磺酸含量测定方法的线性关系良好(r=0.9996～0.9999,最低定量限10μg/L),前处理技术简单,用该法测定了婴儿配方奶粉中的牛磺酸和4种维生素的含量,回收率为99.1%～101.7%。结论本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

Virus Location and Lymphocyte Apoptosis in Lymph Nodes of Piglets Infected with PCV-2

The present study has been performed to understand the location of the virus, type of apoptotic cells, and their relation to lymph nodes of piglets infected with porcine circovirus type Ⅱ （PCV-2）. Nine 32-day-old conventional piglets free of infection with PCV-2 were used, and distributed into three groups： control group （n = 3）, piglets inoculated with PCV-2 alone （PCV-2, n = 3）, and PCV-2 inoculated and KLH immunostimulated group （PCV-2 ＋ KLH, n = 3）. Superficial inguinal lymph nodes from all piglets were collected for histological examination after 32 days postinoculation, and immunohistochemistry for PCV-2 detection. Location of apoptotic cells was detected with TdT-mediated dUTP nick end labeling （TUNEL） and cell cycle, and the apoptotic rates were measured by flow cytometry. The characteristic histopathological lesions of the piglets in PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH were lymphocyte depletions in the cortex and paracortex of the lymph nodes, epithelioid-like macrophage infiltration, and intracytoplasmic inclusion bodies presented in epithelioid-like macrophages. PCV-2 was mainly found in epithelioid-like macrophages by immunohistochemistry. In the lymph nodes, lymphocytes presented higher apoptotic rates in the cortex by TUNEL, special B-cell areas, and similar apoptotic cells were found in this compartment in the control. The apoptotic rates of the lymph nodes were 0.41, 3.34, and 4.88% in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH groups by flow cytometry, respectively. The apoptotic rates of lymph nodes for PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH piglets were significantly higher than those for the control group （P〈0.05 and P〈0.01）. The proliferation index （PI） was 0.17_＋0.01, 0.12_＋0.01 and 0.12_＋0.04 in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH group, the PI of the control group was higher than that of the other groups, but without the statistical difference. PCV-2 can induce lymphocyte depletion in lymph nodes of piglets by blocking cell proliferation and promoting apoptosis. This is one o     

不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质的影响

【目的】探讨不同授粉品种对苹果品质和香气物质成分差异的影响,为高效授粉树的选育和苹果品质的提高提供依据。【方法】采用自育高效授粉树‘红菱’‘红锦’‘红雾’的花粉,在‘富士’(Malus domestica‘Fuji’)、‘新红星’(M.domestica‘Starkrimson’)铃铛花期进行授粉,以授‘嘎拉’(M.domestica‘Gala’)花粉的果实为对照,对果实发育期间总类黄酮含量的变化进行研究,并在果实成熟时测定可溶性固形物、花色苷含量等品质指标及香气物质成分。【结果】不同的授粉品种条件下,‘富士’和‘新红星’苹果除可滴定酸外的各项品质指标均高于对照。‘富士’苹果经‘红菱’授粉后,其果形指数、硬度、花色苷、可溶性糖含量显著提高,分别为对照的1.12、1.15、1.28、1.12倍。‘新红星’苹果经‘红雾’授粉后,其单果重、果形指数、花色苷、可溶性固形物、可溶性糖含量均显著提高,分别为对照的1.22、1.12、2.48、1.10、1.11倍,其可滴定酸含量显著降低,仅为对照的75%。在果实发育的整个生长期内,不同授粉品种处理的‘富士’和‘新红星’苹果总类黄酮含量均高于对照,且不同品种间存在显著差异。在花后160 d,‘富士’经‘红菱’‘红锦’‘红雾’花粉授粉后,果实内总类黄酮含量与对照相比分别增长19.63%、28.72%、13.97%,‘新红星’在花后120 d分别增长14.18%、15.26%、4.24%,差异显著。‘红菱’‘红雾’‘红锦’和对照授粉处理的‘富士’和‘新红星’苹果总酯类挥发性物质的相对含量分别为50.20%、52.03%、42.68%、45.10%和71.08%、68.85%、71.83%、66.03%,‘红菱’授粉后‘富士’‘新红星’果实总酯类挥发性物质含量明显增加,其中2-甲基丁酸乙酯的含量分别为对照的1.14和203.91倍。‘富士’苹果中,‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉处理的果实乙酸-2-甲基丁酯的含量分别为对照的1.73、1.07、1.36倍;其己酸乙酯和乙酸丁酯的含量分别为对照的1.09、1.12、1.29倍和1.50、0.77、1.30倍。而在‘新红星’苹果中,经‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉后,乙酸-2-甲基丁酯和己酸乙酯的含量分别为对照的1.82、1.27、0.93倍和2.57、1.15、0.27倍;乙酸丁酯的含量分别为对照的7.83、3.48、3.30倍。此外,‘富士’和‘新红星’苹果经‘红菱’授粉后,其烃类物质含量明显高于对照,主要表现为法呢烯的增多。【结论】高效授粉树能显著提高‘富士’和‘新红星’苹果的外观和内在品质,并且与对照存在显著差异。不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质影响差异较大,经‘红菱’授粉,‘富士’和‘新红星’苹果品质有显著提高。     

喀斯特地区不同玫瑰混农林模式的土壤螨类群落结构特征

混农林业作为集约型土地利用和经营方式之一,运用于石漠化地区有利于土壤生物多样性的修复。2019年7月,对贵州省毕节市撒拉溪镇龙场村的玫瑰+大豆、玫瑰+苹果+大豆和玫瑰+玉米3种混农林模式样地中的土壤螨类进行了调查,以玫瑰单作为对照,共捕获土壤螨类1 524头,隶属3目41科64属,以盖头甲螨属(Tectocepheus)和派伦螨属(Parholaspulus)为优势属。其中,玫瑰+玉米样地中具有较丰富的螨类属数,而玫瑰样地中具有较高的个体数量。土壤螨类在4种模式的样地中均呈明显的表聚性。多样性指数和丰富度指数在玫瑰+大豆和玫瑰+玉米样地上较高。4种模式下土壤螨类的群落相似性较低,表现为中等不相似。3种混农林模式样地中捕食性革螨均为r选择型,而玫瑰样地中捕食性革螨为K选择型。甲螨群落结构在玫瑰样地上为P型,在玫瑰+大豆样地上为O型,在其余样地上为G型。总的来说,实施玫瑰混农林治理模式可使土壤螨类数量和多样性增加,以玫瑰为主,与苹果、大豆或玉米混合种植的模式有利于提高土壤螨类多样性,其中,玫瑰+大豆的模式效果较好。     

不同温度LED光萎凋对铁观音MEP上游关键基因和香气的影响

【目的】萜类化合物是乌龙茶挥发性芳香物质的重要组分,2-C-甲基-D-赤藓醇-4-磷酸途径（MEP）上游关键基因直接参与调控萜类化合物前体物质的合成。而乌龙茶香气的形成与萎凋工序密切相关,光照和温度是影响萎凋的重要因子,探讨LED光与温度在乌龙茶萎凋过程中对香气的影响,为提高乌龙茶萎凋叶香气品质提供参考。【方法】基于转录组数据,根据KEGG筛选出响应光照的MEP上游关键基因（DXS、DXR、HDS、HDR）。对一芽三叶铁观音鲜叶进行LED白光和不同温度（20℃（L20）、25℃（L25）、30℃（L30）、35℃（L35）和40℃（L40））萎凋处理,黑暗下温度（20℃（D20）、25℃（D25）、30℃（D30）、35℃（D35）和40℃（D40））萎凋处理;分别测定铁观音萎凋叶的香气组分和MEP上游关键基因的相对表达量。【结果】L30处理萎凋叶各基因表达量达到最大值,萜类基因（DXS、DXR、HDS、HDR）表达量分别为XY组（对照）的4.31、5.28、11.77、1.59倍,为D30处理的2.24、2.39、1.86和1.60倍。D30组各基因表达量为黑暗处理组最大,依次为XY组的1.92、2.21、6.34和0.99倍。L20处理萎凋叶的α-法呢烯芳樟醇氧化物（I、II）含量最高,较XY依次提高了15.05%、4.92%和15.13%;L30处理萎凋叶的橙花叔醇、芳樟醇和香叶醇含量最高,较XY组依次提高了3.71%、6.14%和15.28%;LED组铁观音萎凋叶主要香气组分含量均高于相对应的温度处理组。通过主成分分析法建立数学模型,对萎凋叶香气组分进行评估,得出L20组萎凋叶得分最高,L30组萎凋叶次之;与香气分析得出结果一致。【结论】铁观音萎凋叶基因表达量与香气含量的变化趋势不存在同步性;L30处理萎凋叶基因表达量、主要萜类香气物质含量和主成分分析得分均较高,这与铁观音生产上的萎凋温度相一致。萎凋温度过高（40℃）不利于萎凋叶萜类关键基因的表达和萜类化合物的形成。     

俄罗斯干线管道建设及其安全性

管道已成为输送石油、天然气和成品油的首选方式,而管道安全运行是管道运营管理的首要条件.介绍了俄罗斯的石油、天然气、成品油和氨干线管道的建设概况,分析了干线管道的事故状况和原因,旨在为我国油气管道在日常运行的安全监测、管理和防护等方面提供可以借鉴的经验.     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

新疆数种蜘蛛记述

蜘蛛是农林害虫的重要天敌,而迄今新疆的蜘蛛区系资料缺乏。本文记述的7种蜘蛛分属4科,依次为:皿蛛科Linyphiidae的活跃皿蛛Linyphia impigra、兴旺侏儒蛛Meioneta beata和乡间侏儒蛛Meioneta rurestris,球腹蛛科Theridiidae的芦苇罗蛛Robertus arundineti,狼蛛科Lycosidae的顽皮豹蛛Pardosa lasciva,卷叶蛛科Dictynidae的开展婀蛛Argenna patula以及跳蛛科Salticidae的同足斑蛛Euophrys aequipes。     

丙草胺与4种磺酰脲类除草剂混用对稻苗安全性的影响

室内测定了丙草胺分别与磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆和吡嘧磺隆混用后，一叶一心期稻苗抑制50％株高的使用浓度(IC50)和抑制10％株高的使用浓度(IC50)，并用共害系数(CHC)对混用组合安全性的联合作用进行了评价．结果表明：所有混配处理的CHC10均小于12．0，表现出强烈的解毒效应；不同混用处理的CHC50值差异很大，丙草胺与甲磺隆混用的CHC50均小于25．0，解毒效应显著．丙草胺与苄嘧磺隆混配的CHC50为26．1—167．8，丙草胺与苄嘧磺隆混用的CHC50为52.2—115.5，丙草胺与醚磺隆混用的CHC50为80．0—110．2．     

不同阶段肉仔鸡能量需要模型的建立

试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周...     

ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量

果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。