等离子体质谱法测定进出口花生及制品中镉、铅、汞、砷

针对花生高脂肪、高蛋白的特点,优化了微波消解样前处理条件并与ICP-MS检测技术相结合,建立了一种灵敏、高效、准确的测定花生及制品中镉、铅、汞、砷元素的检测方法。本方法各元素的线性关系良好,检出限:镉0.005 mg/kg,铅0.005 mg/kg,砷0.05 mg/kg,汞0.005 mg/kg,回收率:镉82.8%～99.9%,铅83.6%～100.0%,砷86.4%～98.6%,汞84.1%～99.3%。精密度(变异系数):4.2%～10.6%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中8种重金属元素,对该方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行了研究。结果表明,铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍8种重金属在线性浓度范围内线性关系良好,检出限在0.000 3～0.002 0 mg/kg,回收率在92.0%～108.0%,RSD均小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、精密度好、准确率高等优点,适合用于水生蔬菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍的同时测定。     

ICP-MS法测定地域标志产品四川涪城麦冬中的重金属含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的方法,明确涪城麦冬的重金属含量。[方法]样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的含量。[结果]各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,精密度试验的相对标准偏差小于5%,回收率在91.8%~103.0%,检出限均小于0.01 mg/kg。[结论]该方法简便快速、灵敏度高,满足涪城麦冬中重金属含量的测定要求。     

深圳洪湖公园并蒂莲频繁发生与植株体内重金属含量关系初探

通过对洪湖公园中红建莲植株体内的铜、镍、镉、铬、铅、砷、汞等几种主要重金属含量的测定,探讨并蒂莲频繁发生与植株体内重金属含量的相关性。结果表明:并蒂莲植株体内铅、锰和镉含量分别达到990μg/kg、50μg/kg、320μg/kg,显著高于非并蒂莲植株体内铅、锰和镉的含量,并蒂莲和非并蒂莲体内砷、汞、铜、锌、铬、镍富集没有显著差异,指出铅、锰和镉等重金属有可能对荷花品种红建莲的细胞分裂和染色体有一定的影响,是导致其花芽分化产生并蒂莲的原因之一。     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

江苏市场食用菌重金属、农药污染状况及评价

为查明江苏市场食用菌重金属和农药污染状况,采集了南京部分超市销售的食用菌产品以及江苏省部分食用菌生产基地的食用菌产品,测定重金属砷、汞、铅、镉和农药六六六、滴滴涕、敌敌畏、溴氰菊酯、多菌灵、百菌清含量。依据WHO和FAO食品添加剂联合专家委员会推荐的每7 d允许摄入量(PTWI)和中国居民平均食物消费结构来评估食用菌对当地人群的重金属暴露风险。结果显示:食用菌干品中重金属砷、汞、铅、镉含量分别为0.341~1.600 mg/kg、0.005~0.052 mg/kg、0.090~1.110 mg/kg、0.033~1.000 0 mg/kg,鲜食用菌中砷、汞、铅、镉含量分别为未检出至0.127 mg/kg、未检出至0.026 mg/kg、未检出至1.250 mg/kg、0.000 5~0.046 0 mg/kg;食用菌干品中重金属砷、汞、铅、镉的检出率为100.0%,50.0%干品中砷含量、100.0%干品中汞含量、91.7%干品中铅含量、100.0%干品中镉含量均达到国家绿色食品食用菌要求;鲜食用菌中砷检出率为73.3%、汞检出率为93.3%、铅检出率为86.7%、镉检出率为100.0%,100.0%鲜食用菌的砷、汞、镉含量和93.3%的铅含量达到绿色食品食用菌要求;所检食用菌样品中仅有1个检出多菌灵残留,其他样品中均未检出农药六六六、滴滴涕、敌敌畏、溴氰菊酯、多菌灵和百菌清。表明江苏市场大型超市和食用菌生产基地的食用菌总体是安全的,但部分食用菌中铅、镉的残留存在安全风险,值得关注。     

浙江省杨梅果实重金属含量水平及其评价

对浙江省13个县(市区)10个品种计51个果实样品中的镉、汞、铅、砷和铜元素含量进行了测定,并与国家标准进行比对和评价,结果表明:果实中镉、汞、铅、砷和铜元素平均含量分别为0.006 3、0.001 5、0.060 65、0.047 56和0.458 8 mg/kg。除少量样品镉和汞元素超标外,94.12%的样品符合规定的标准,有37.25%的样品未检出汞,个别样品未检出铅。果实中5种元素占各自标准值多少从高到低顺序为:铅>镉>汞>砷>铜,镉和铅含量有增高、污染范围扩大的趋势。不同产地,不同品种镉、汞、铅和砷元素含量有一定差异,唯铜含量都较相近。     

不同加工工艺对皮蛋品质和重金属含量的影响

研究了几种无铅工艺加工皮蛋的产品品质和蛋内重金属含量.使用铜盐料液腌制皮蛋会明显提高蛋中铜含量,从鲜鸭蛋的4.61 mg/kg提高到5.77 mg/kg;使用锌盐料液腌制皮蛋能明显提高蛋内锌元素含量,从鲜鸭蛋的21.36 mg/kg提高到29.97 mg/kg;用铜锌混合法加工皮蛋对蛋内铜和锌的增加量少于铜法和锌法,其中铜从4.61 mg/kg提高到4.93 mg/kg,锌含量从21.36 mg/kg提高到27.98 mg/kg.浸泡过程本身也降低了皮蛋中其他重金属的含量,在铜锌混合法加工过程中,蛋内铅含量从0.020 mg/kg降低到0.014 mg/kg,镉含量从0.015 mg/kg降低到0.009 mg/kg,铬含量从0.060 mg/kg降低到0.040 mg/kg,砷含量从0.084 mg/kg降低到0.063 mg/kg.结果说明,使用无铅工艺加工皮蛋能降低蛋内铅、砷、镉、铬等重金属含量,但存在铜、锌超标的隐忧.     

绥江县耕地土壤环境质量分析评价

【目的】为了解绥江县的土壤环境质量状况,参照《无公害食品蔬菜产地环境条件标准》、《绿色食品产地环境质量标准》以及《有机农业生产基地环境质量标准》,对耕地土壤的重金属元素铅、汞、镉、铬、砷含量以及p H值进行测定分析。【方法】选用单因子污染指数法和常用的Nemero综合污染指数法2种方法,对研究区域的土壤环境质量进行综合评价。【结果】分析结果表明,绥江县的土壤p H值在4.8~7.92,均值为6.48,土壤偏酸;绥江县土壤样品的重金属平均含量分别为铅30.65 mg/kg,镉0.15 mg/kg,汞0.17 mg/kg,砷3.01 mg/kg,铬100.87 mg/kg,均低于《无公害食品蔬菜》(NY-5010-2001)中的标准限值。重金属平均变异程度顺序为砷汞铬铅镉。【结论】综合污染指数法和单项污染指数法的评价结果显示,本研究区域的土壤环境质量尚未监测到重金属污染,达到无公害蔬菜产地和A级绿色食品产地环境的质量要求,但不能满足有机农业产地的生产标准。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

湖南6种母质发育水稻土对镉和砷的吸附和解吸特征

以湖南省典型母质发育的鳝泥田、红泥田、河砂泥田、麻砂泥田、酸紫砂泥田和灰泥田等6种水稻土为研究对象,采用单元素一次平衡法研究土壤对镉、砷的吸附与解吸特性及其影响因素。结果表明：供试水稻土对镉、砷的等温吸附曲线均呈非线性;供试土壤吸附平衡时,溶液中镉或砷的浓度与土壤对镉或砷的吸附量关系用Langmuir、Freundlich和Temkin等3种模型拟合均达显著水平,决定系数(R²)为0.842～0.994,其中以Langmuir方程的拟合(R²均值0.964)更优,但不同水稻土不同元素的最优方程有所差异,灰泥田的镉和酸紫砂泥田的砷用Temkin方程的拟合度较高,鳝泥田、红泥田和河砂泥田的砷用Freundlich方程的拟合度较高;土壤对镉的吸附量大于对砷的吸附量;以Langmuir方程拟合所得不同水稻土镉、砷最大吸附量(X_m)比较,整体上镉以灰泥田的(1379.9mg/kg)最大,酸紫砂泥田的(527.8 mg/kg)最小;砷以红泥田的(587.4 mg/kg)最大,灰泥田的(266.6 mg/kg)最小;土壤镉、砷解吸量随...     

ICP-MS测定无公害农产品土壤样中的铅·镉

[目的]简便快速测定无公害农产品土壤样中铅（Pb）、镉（Cd）的含量。[方法]采用湿法消解样品,在硝酸介质中用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定Pb、Cd的含量。[结果]在最佳测定条件下,Pb、Cd的质量分数分别在1.70～1000.00mg/kg、0.05～100.00mg/kg范围内呈线性关系。相对标准偏差分别小于3.4%和5.2%。[结论]该法具有简便快速、检出限低等特点,可满足土壤样中Pb、Cd的测定。     

海枫藤茎的矿质元素分析

[目的]明确海枫藤茎中的矿质元素种类及含量,为其作为药用植物开发提供基础的研究资料。[方法]取海枫藤的干燥藤质茎粉碎,利用化学试剂和仪器的方法分别测定其蛋白质、淀粉、总糖、还原糖、全氮、全磷、全钾、全钙、全镁、全铜、全锌、全铁、全锰、全硼、全硫、全钼、铅、镉、铬、砷、汞的含量。[结果]试验得出,单位质量干重海枫藤茎中含蛋白质4.963 g/kg,淀粉10.618 g/kg,总糖7.149 g/kg,还原糖1.400 g/kg,氮0.852 g/kg,磷0.083 g/kg,钾0.843 g/kg,钙1.197 g/kg,镁0.123 g/kg,硫0.046 g/kg,铜0.248 mg/kg,锌1.515 mg/kg,铁3.515 mg/kg,锰1.184 mg/kg,硼16.910 mg/kg,钼0.308 mg/kg,铅13.130 mg/kg,镉3.020 mg/kg,铬3.640 mg/kg;没有检测出砷和汞。[结论]海枫藤作为中草药使用是比较安全的,也有一定的应用前景。     

施硒对水稻外观品质及籽粒硒、镉和砷含量的影响

喷施叶面硒肥是提高水稻籽粒硒含量的有效措施。通过对杂交水稻隆两优华占在孕穗期施用不同浓度的硒叶面肥,研究了施硒对水稻外观品质及籽粒硒、镉和砷含量的影响。结果表明:①施硒能显著提高水稻的整精米率,降低垩白度,当施用量为23 g/hm~2复合硒叶面肥+20 g/hm~2亚硒酸钠时,整精米率达到最高值65.67%,垩白度达到最低值0.65%;②增施硒肥能增加水稻精米和糙米的硒含量,当施用量为23 g/hm~2硒叶面肥+30 g/hm~2亚硒酸钠时,水稻精米和糙米硒含量分别达到最大值为0.784 3 mg/kg和0.816 7 mg/kg,糙米积累硒的能力高于精米;③增施硒肥对水稻精米和糙米中镉和砷含量均没有显著影响,表明籽粒对硒与镉和砷的吸收没有协同作用。同一处理下糙米镉含量均高于精米镉含量,但差异不显著,糙米对重金属砷的累积效果均显著高于精米。     

电喷雾质谱法测定海藻中无机砷含量

建立了基于分子量测定海藻中无机砷含量的新方法——电喷雾质谱法。探讨了提取方法、溶液pH、还原剂、螯合剂、提取剂、质谱仪参数等实验条件对实验准确度、灵敏度的影响。在优化条件下,As(Ⅲ)的线性范围为0~151.4 ng/mL,As(Ⅴ)的线性范围为0~175.0 ng/mL,相关线性回归系数均在0.99以上,方法检出限(S/N3)0.024 mg/kg,方法定量限(S/N10)0.048 mg/kg。实验在不同浓度下加标回收率为81.0%~95.6%,相对标准偏差为2.52%~7.54%。该方法简单,灵敏度高,重现性好,避免了有机砷引起的假阳性现象,适用于海藻中无机砷的测定,可为海藻中无机砷监督检验提供有力技术支撑。     

库仑滴定法快速测定砷溶液胁迫下大蒜、花生不同组织的砷吸收量

为了解砷溶液胁迫下大蒜和花生不同组织对砷吸收的特性和规律,并建立一种快速测定农产品中砷的方法,利用微波程序消解技术快速处理样品,将消解液中的As5+转化为As3+后,依据法拉第电解定律,用阳极电生的I3-进行测定,根据消耗的电量直接计算样品中砷的质量分数。结果表明：各样品自外皮至内对砷均有吸收,大蒜的平均吸收量为7.363~6.281 mg/kg,花生的平均吸收量为7.191~1.083 mg/kg,该方法重现性好,简单快速,适于农产品中元素砷的快速分析。对大蒜粉进行平行测定,相对标准偏差RSD为3.2%[n=12],回收率为98.80%~102. 80%。     

贵州不同产地朱砂根中铜、铅、镉、砷、汞含量的测定

[目的]测定贵州不同产地朱砂根中铜、铅、镉、砷、汞的含量。[方法]采用微波消解的方法对朱砂根进行处理,以原子吸收光谱法测定样品中的铜、铅、镉、砷和汞元素的含量。[结果]所测样品中除部分批次镉含量超标外,其他均低于《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的规定限量;镉超标率为37.5%。[结论]该方法简便、快速、准确,能有效测定朱砂根药材的铜、铅、镉、砷和汞的含量。     

SPE-GC/MS法同时测定蔬菜中克百威和三羟基克百威残留

采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0%、4.7%、5.1%,检出限0.0016mg/kg;三羟基克百威添加质量数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为96.3%、100.1%、95.9%,变异系数4.0%、4.2%、8.7%,检出限0.0012mg/kg。