土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

基于ICP-MS法比较木香炮制前后重金属及有害元素含量变化

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%～105.2%;RSD的范围为2.7%～5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

地衣类药材黑穗石蕊的重金属含量测定

[目的]弄清黑穗石蕊的重金属含量,建立质量标准重金属检测限量,为保障用药安全提供依据。[方法]利用原子吸收分光光度法,分别采用石墨炉、火焰、氧化发生装置测定黑穗石蕊中铅、镉、砷、汞、铜的含量。[结果]测得黑穗石蕊的铅含量小于0.6mg/kg、镉含量小于0.3mg/kg、铜含量小于12.0mg/kg、砷含量小于0.2mg/kg、汞含量小于0.1mg/kg;加样回收率96%～103%,RSD小于3.8%。[结论]所用方法精密度高、重现性好、干扰小,适合于该药材的重金属含量测定;上述测定结果符合国家有关的限量规定标准,可安全用于临床。     

芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定

[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。     

ICP-MS法测定党参中重金属元素含量

[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。     

扬州市耕地土壤重金属污染现状与演变趋势

[目的]研究2012年扬州市耕地土壤重金属污染现状及2002年以来的变化趋势。[方法]采集扬州市耕地土壤样品,分别测定总镉、总砷、总铬、总汞、总铅含量,加权统计计算平均值、标准差、变异系数等,并与2002年的数据进行对比分析。[结果]2012年扬州市不同重金属元素污染指数从高到低依次为总镉、总砷、总铬、总汞、总铅,不同重金属元素污染超标面积比例从高到低为总镉、总汞、总砷、总铅,总铬全部合格。与2002年相比,土壤中总镉、总铅含量均显著上升,总汞、总铬含量上升未达显著水平,总砷含量则显著下降;总镉、总汞、总砷、总铅超标面积比例均上升。[结论]重金属污染特别是总镉、总汞污染亟需引起高度重视。土壤总镉、总汞、总铅含量变异系数明显增大,说明总镉、总汞、总铅有明显的点源污染特点。     

贵州不同产地朱砂根中铜、铅、镉、砷、汞含量的测定

[目的]测定贵州不同产地朱砂根中铜、铅、镉、砷、汞的含量。[方法]采用微波消解的方法对朱砂根进行处理,以原子吸收光谱法测定样品中的铜、铅、镉、砷和汞元素的含量。[结果]所测样品中除部分批次镉含量超标外,其他均低于《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的规定限量;镉超标率为37.5%。[结论]该方法简便、快速、准确,能有效测定朱砂根药材的铜、铅、镉、砷和汞的含量。     

黑骨藤药材中铅·镉·砷·汞·铜的含量及其质量标准评价

[目的]对不同产地的黑骨藤药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定,为高品质黑骨藤药材的筛选、药材质量标准建立及中药材生产质量管理规范（GAP）种植提供科学依据。[方法]样品经湿法消解后,用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法进行检测;采用聚类分析等数量统计软件对测定结果进行分析处理。[结果]黑骨藤药材中主要是铅和镉重金属元素超标,超标率为铅47.62%、镉71.43%、汞14.28%、铜14.28%。[结论]不同产地的黑骨藤药材中砷、汞和铜含量较低,铅和镉含量严重超标。     

北京市地标产业草莓2019—2020年重金属含量特征及其健康风险分析

[目的]掌握北京市地标产业草莓的重金属含量状况及其潜在健康风险情况。[方法]利用石墨炉原子吸收法和原子荧光法检测分析2019和2020年从北京市草莓主产区随机抽样的草莓样品的镉、铅、铜、铬、总砷和总汞6种重金属含量；采用内梅罗单因子污染法(P_i)和综合污染指数法(P_综)进行污染等级评价；采用非致癌的目标危害系数法(THQ)和总目标危害系数法(TTHQ)进行食用安全性健康风险评定。[结果]2019和2020年采样的草莓样品中6种重金属含量100%合格，没有超标样品；铜的平均含量水平分别为0.25和0.22 mg/kg;其他5种重金属平均含量均小于0.021 mg/kg;总汞的检出率均为0,铅、铬和总砷的检出率均小于45%,镉和铜的检出率达到70%以上。2019年P_i分析草莓样品重金属污染等级为98.7%以上优良，剩下均为安全，P_综分析草莓样品重金属污染等级为100%优良；2020年P_i分析和P_综分析草莓样品重金属污染等级均为100%优良。2019和2020年...     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

宁波市地产蔬菜5种重金属点风险评估

[目的]了解宁波市地产蔬菜重金属残留的风险水平。[方法]对宁波市2014—2015年地产蔬菜的843批次样品中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属的残留量进行检测,并根据国家标准《GB 2762—2012食品安全国家标准食品中污染物限量》最大残留限量(MRL)和(FAO)/(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)推荐的健康风险评价模型进行风险评价。[结果]膳食暴露评估表明,单一重金属风险从小到大依次为砷、汞、镉、铅和铬,其中铅、镉、汞、砷风险商≤100%,表示风险可以接受;铬的风险商为139%,表明有一定的风险,但考虑到铬的价态以及摄入量的规定,风险程度不高。[结论]比较MRL与膳食暴露评估方式,MRL直接快速,适合日常快捷使用,膳食暴露评估计算相对比较复杂,需要辅助其他参数,参数越精准,评价越可靠。     

原子吸收光谱法测定卷烟烟气中重金属元素含量的研究

[目的]建立测定卷烟烟气中痕量重金属元素的原子吸收光谱法。[方法]卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,并以浓度5%硝酸为吸收液吸收,吸收液中各重金属元素直接用原子吸收光谱法测定。[结果]在最优工作条件下,该方法的检出限为0.012-0.500μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.5%,回收率为88%-102%。[结论]利用该方法分别测定了4个实际卷烟样品,结果令人满意。     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。     

微分电位溶出法测定饮用水中砷含量

[目的]为砷的检测寻求一种快速、简便的新方法。[方法]研究在铜离子存在条件下,通过玻碳悬汞电极测定饮用水中砷含量,考查了电沉积电位、电沉积时间、平衡电位、平衡时间对测定结果的影响。[结果]铜离子浓度范围为42.8-57.145 ng/ml;随着电沉积电位、平衡电位的增大,底液空白和加标液的峰高及差比值先增大后减小;随着电沉积时间、平衡时间的增加,底液空白和加标液的峰高先增大后趋向平缓,而其差比值先增大后减小;当电沉积电位为-1.1 V、电沉积时间为100 s、平衡电位为-0.7 V、平衡时间为30 s时,测定结果最好。测定砷的线性范围为0-200 ng,回收率为93.2%-105.4%,相对标准偏差为2.35%。[结论]该法操作快速、简便,结果准确、可靠。     

土壤中砷·铅·铬·镉·镍检测前处理条件的优化

[目的]对土壤中砷、铅、铬、镉、镍重金属元素检测前处理过程进行条件优化,确定最佳前处理条件。[方法]采用正交试验法确定前处理过程中H2O2、HF和HCl用量,并比较预消解温度,确定最佳预消解温度。[结果]确定样品加入5.0 ml浓HNO3、1.5 ml HF、1.0ml浓HCl后,置于赶酸仪,在100℃条件下预赶酸10 min,冷却后补加1.0 ml浓HNO3、1.5 ml H2O2的土壤前处理方法,RSD5%,回收率为95.0%～101.7%。[结论]该试验条件具有较好的重复性,准确性较高,适合土壤砷、铅、铬、镉、镍重金属元素的测定。     

海枫藤茎的矿质元素分析

[目的]明确海枫藤茎中的矿质元素种类及含量,为其作为药用植物开发提供基础的研究资料。[方法]取海枫藤的干燥藤质茎粉碎,利用化学试剂和仪器的方法分别测定其蛋白质、淀粉、总糖、还原糖、全氮、全磷、全钾、全钙、全镁、全铜、全锌、全铁、全锰、全硼、全硫、全钼、铅、镉、铬、砷、汞的含量。[结果]试验得出,单位质量干重海枫藤茎中含蛋白质4.963 g/kg,淀粉10.618 g/kg,总糖7.149 g/kg,还原糖1.400 g/kg,氮0.852 g/kg,磷0.083 g/kg,钾0.843 g/kg,钙1.197 g/kg,镁0.123 g/kg,硫0.046 g/kg,铜0.248 mg/kg,锌1.515 mg/kg,铁3.515 mg/kg,锰1.184 mg/kg,硼16.910 mg/kg,钼0.308 mg/kg,铅13.130 mg/kg,镉3.020 mg/kg,铬3.640 mg/kg;没有检测出砷和汞。[结论]海枫藤作为中草药使用是比较安全的,也有一定的应用前景。     

麦冬总皂苷不同提取方法的比较研究

[目的]为工业提取麦冬总皂苷选出一种新的提取方法。[方法]以短葶山麦冬皂苷C为标准品,利用等吸收双波长消去法、薄层层析法、高效液相色谱法进行含量分析,对生物酶法和常规醇提法提取的麦冬总皂苷进行比较研究。[结果]在2~15μg/ml浓度范围内,麦冬皂苷浓度(C)与吸收差值(△A)成线性关系,其线性回归方程为:△A=-0.005 51+6.532 45C,R=0.999 21。3种方法的测定结果一致表明生物酶法提取的麦冬总皂苷浓度较常规醇提法的大。等吸收双波长消去法测得生物酶法提取的麦冬总皂苷得率为5.66%,而常规醇提法的仅为2.36%。生物酶法提取的短葶山麦冬皂苷C的浓度为0.081 34 mg/ml,是常规醇提法(0.039 06 mg/ml)的2.08倍。[结论]采用生物酶法提取麦冬总皂苷可以提高提取得率。