近红外光谱技术快速测定雪菊提取过程中的木犀草苷含量

利用近红外光谱技术建立从雪菊(Coreopsis tinctoria Nutt.)中提取木犀草苷的检测模型,探讨木犀草苷含量的在线快速检测方法。在提取装置上在线采集雪菊提取液的近红外光谱,同时进行木犀草苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与HPLC的关联检测模型。最佳建模波段为5 445～10 922cm~(-1),模型相关系数(R)为0.997 6,校正均方差(RMSECV)为15.14,预测值与真实值的平均相对误差为3.7%。利用近红外光谱技术能够实现在提取过程中快速检测木犀草苷含量。     

近红外光谱结合特征变量筛选方法测定茶汤中的氨基酸含量

采用透射方式获取茶汤的近红外光谱,利用特征变量筛选方法从茶汤的近红外光谱中提取氨基酸光谱信息,建立茶汤中氨基酸含量的快速检测模型.分别利用间隔偏最小二乘法(iPLS)和联合区间偏最小二乘法(siPLS)从茶汤的近红外光谱中提取微弱的氨基酸信息,建立其近红外光谱定量分析模型.结果表明,利用两种方法筛选的特征变量都避开了水的强吸收峰影响,但利用siPLS方法建立的模型性能明显好于iPLS的.最优的siPLS模型对校正集样本的相关系数为0.912,交互验证均方根误差为0.185;用预测集中独立样本检验模型性能,其相关系数为0.887,预测均方根误差为0.202.研究结果可为液体茶饮料中的成分实时快速检测提供参考.     

基于小波消噪柑橘内部品质近红外光谱的无损检测

为探讨柑橘内部品质无损检测方法,通过3阶Daubechies小波4级分解,对柑橘近红外光谱进行消噪预处理,并运用偏最小二乘法建立了柑橘贮藏中可溶性固形物、糖度、酸度和维生素C含量的校正预测模型.结果表明:建立的可溶性固形物含量预测模型,其预测值与标准值的相关系数为0.954,预测校正均方差为0.418%,最优光谱波段为6 101.7～4 246.5 cm-1;建立的可溶性总糖含量预测模型,其预测值与标准值的相关系数达0.975,预测校正均方差为0.490%,最优光谱波段为7 507.7～6 097.8 cm-1;建立的总酸含量预测模型,其预测值与标准值的相关系数达0.948,预测校正均方差为0.022%,最优光谱波段为 6 101.7～4 246.5 cm-1;建立的维生素C含量预测模型,其预测值与标准值的相关系数为0.957,预测校正均方差为0.039 mg/g,最优光谱波段为7 501.7～5 449.8 cm-1.     

烤烟烟叶平衡含水率的近红外模型

采用近红外漫反射光谱技术,对烤烟烟叶平衡含水率进行了快速无损检测。以烘箱法测定值作参照,采用偏最小二乘回归算法建立一阶导数光谱信息与平衡含水率间的定量校正模型,模型的相关系数为0.911 6,交互验证均方差为0.363。对模型进行外部验证,数理统计结果表明,预测结果与常规检测方法结果差异不显著,说明可以用近红外光谱技术快速测定烤烟烟叶的平衡含水率。     

利用近红外光谱技术测定浓缩天然胶乳中干胶含量的研究

建立了一种使用近红外光谱技术即时测定浓缩天然胶乳干胶含量的方法。以国家标准方法测定天然胶乳的干胶含量作为标准值,用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与天然胶乳干胶含量的多元信号校正模型,并使用内部交叉验证及外部验证集验证评价模型,对天然胶乳中干胶含量进行测定对比分析。结果表明,模型相关系数达0.977 8,模型的预测均方差为0.105,交叉验证均方差为0.106,说明该模型具有较高的预测水平。通过F检验和t检验进一步对比模型检测值和国标法检测值,2种方法的分析结果差异不显著性。近红外光谱技术测定浓缩天然胶乳干胶含量准确度、精确度良好,可应用于实际生产与交易中的快速检测。     

近红外光谱法同时测定橙汁中多种成分含量

以市购30种橙汁饮品为研究对象,对橙汁中的总糖、总氨基酸、维生素C和总酸等多组分含量的同时测定进行了研究。采用TQ Analyst 9.0软件中的偏最小二乘法(PLS),导入20种橙汁的近红外光谱数据,通过光谱预处理和特征波段的选择,分别建立了橙汁中总糖、总氨基酸、维生素C和总酸的定量分析模型,模型的相关系数分别为0.996 3、0.963 1、0.988 0、0.999 2,交互验证均方差(RMSECV)分别为0.854 0、0.020 1、0.070 4、0.185 0。通过10种未知橙汁样品含量和t检验法对模型进行检测,结果显示,模型稳定性良好,预测结果准确。利用所建模型不需任何前处理,即可同时、快速、准确地测定橙汁中总糖、总氨基酸、维生素C和总酸的含量。     

变量筛选在茶叶咖啡碱近红外光谱定量分析模型中的应用

研究利用近红外光谱分析技术定量测定茶叶中咖啡碱的含量,目的是通过变量筛选简化模型并提高预测精度。试验中以135个来自大闽食品公司的茶叶作为研究对象,利用基于小波系数蒙特卡罗无信息变量消除法(WT-MC-UVE)进行变量筛选并结合偏最小二乘法(PLS)建立咖啡碱定量分析模型,选择交互验证均方根误差(RMSECV)和预测集均方根误差(RMSEP)以及预测相关系数(Rp)作为模型的评价指标。应用WT-MC-UVE筛选的90个变量所建立的模型,交互验证均方根误差,预测卷均方根误差,预测相关系数分别为0.124 8、0.1611和0.957 4。结果表明,该方法有效可行。     

基于改进偏最小二乘法的甜椒可溶性固形物和总酸的近红外光谱检测

以黄色甜椒为研究对象,利用改进偏最小二乘法(MPLS)建立其近红外漫反射光谱无损检测可溶性固形物(SSC)和总酸含量的数学模型。在400~2 500 nm以及400~980 nm+1 108~1 900 nm 2个波长范围内分别建立了甜椒的SSC和总酸质量分数的定标MPLS模型,并用最优模型进行预测。结果表明,最优的预处理是在400~980 nm+1 108~1 900 nm下建立的模型,SSC采用SNV处理的定标模型较好,交互验证相关系数(RCV)、交互验证标准误差(SECV)分别为0.926 9和0.186 2,预测集的相关系数RP和预测标准误差(SEP)分别为0.924 8和0.158 9;总酸则是采用None处理的模型较好,交互验证相关系数(RCV)、交互验证标准误差(SECV)分别为0.868 0和0.012 5,预测集的相关系数RP预测标准误差(SEP)分别为0.903 8和0.011 1。试验结果说明,基于改进偏最小二乘法对甜椒鲜果SSC和总酸含量的近红外漫反射快速无损检测是可行的,近红外光谱与SSC和总酸含量呈显著相关性。     

变量筛选在茶叶咖啡碱近红外光谱定量分析模型中的应用

研究利用近红外光谱分析技术定量测定茶叶中咖啡碱的含量,目的是通过变量筛选简化模型并提高预测精度.试验中以135个来自大闽食品公司的茶叶作为研究对象,利用基于小波系数蒙特卡罗无信息变量消除法(WT-MC-UVE)进行变量筛选并结合偏最小二乘法(PLS)建立咖啡碱定量分析模型,选择交互验证均方根误差(RMSECV)和预测集均方根误差(RMSEP)以及预测相关系数(Rp)作为模型的评价指标.应用 WT-MC-UVE筛选的90个变量所建立的模型,交互验证均方根误差,预测卷均方根误差,预测相关系数分别为0.1248、0.1611和0.9574.结果表明,该方法有效可行.     

茄衣烟叶 7 种化学成分近红外预测模型的建立

【目的】常规化学检测方法检测茄衣烟叶内总氮、钾、总糖、还原糖、总碱、氯和镁等 7 种化学成分含量的过程复杂、费时费力,而近红外光谱技术操作简单、检测快速。旨在建立一种近红外光谱检测模型,对茄衣烟叶内 7 种化学成分的含量实现快速定量分析。【方法】以云南雪茄茄衣烟叶为试材,采用常规化学方法检测茄衣烟叶 7 种化学成分含量,再利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法对茄衣烟叶中 7 种化学成分含量及其光谱数据进行近红外模型分析,通过比较模型均方根误差和相关系数确定预测性能最佳的模型。【结果】7种化学成分分别采用原始光谱、一阶导数、一阶导数、原始光谱、原始光谱、一阶导数 + 中值滤波和一阶导数+ 中值滤波预处理方法建立的模型预测效果最佳,最佳主成分数分别为 20、7、4、24、21、9 和 7。7 种模型的训练集相关系数分别为 0.9441、0.8589、0.7664、0.9511、0.9547、0.9031 和 0.8620,交叉验证均方差分别为 0.1288、0.2846、0.0280、0.0096、0.1894、0.2965 和 0.0795;验证集相关系数分别为 0.8958、0.7675、0.7181、0.7928、0.7282、0.8062 和 0.7980,验证集均方差分别为 0.1789、0.3011、0.0324、0.0193、0.3855、0.3990 和 0.0999。模型外部验证结果表明,7 种化学成分预测值与化学值的平均相对标准偏差值皆小于 32%。【结论】利用近红外光谱技术对茄衣烟叶 7 种化学成分含量进行快速定量分析是可行的,该模型对 7 种化学成分含量具有良好的预测效果,可为茄衣烟叶 7 种化学成分含量快速定量分析提供参考。     

基于近红外光谱技术的茶鲜叶海拔高度判别模型建立

以不同海拔高度的茶鲜叶为研究对象,扫描获取其近红外光谱(NIRS)并筛选特征光谱区间后,分别应用逐步多元线性回归法(SMLR)、主成分回归法(PCR)和联合区间偏最小二乘法(Si-PLS)建立茶鲜叶海拔高度预测模型。结果表明,在5 542.41~6 888.48cm-1区间内,对原始光谱进行一阶导数+3点Norris平滑预处理后,建立的SMLR模型预测集相关系数和预测均方差分别为0.800 5和0.486;在4 929.16~6 965.62cm-1区间内,当主成分数为3时,对原始光谱进行一阶导数+3点Norris平滑预处理后,建立的PCR模型预测集相关系数和预测均方差分别为0.803 6和0.472;当将光谱划分为18个子区间、因子数为13时,选用[5 8 11 17]4个子区间建立的Si-PLS模型预测集相关系数和预测均方差分别为0.944 3和0.295。经比较,Si-PLS模型预测结果最佳。     

应用近红外光谱和化学计量法测定甜玉米种子活力

【目的】建立一种利用近红外光谱和化学计量学检测甜玉米种子活力指数的方法，为种子批量无损筛选提供新方法。【方法】在反射和透射模式下分别收集甜玉米种子的近红外光谱，采用主成分分析和蒙特卡罗交叉验证方法对异常值进行识别与剔除；选取最合适的预处理方法和变量选择方法，建立并选取最优偏最小二乘法预测模型。【结果】对于漫反射活力指数定量分析模型，采用532份样品进行建模研究，其最佳预处理方法为多项式平滑导数（Savitzky-Golay derivative，SG）+均值中心化（Mean Center，MC），最佳变量选择方法为竞争自适应重加权抽样（Competitive adaptive reweighted sampling，CARS），其模型的性能参数校正相关系数（R_c）、交互验证相关系数（R_cv）、预测相关系数（R_p）、校正均方根误差（RMSEC）、交互验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）分别为0.826、0.783、0.663、0.137、0.151和0.199。对于透射活力指数定量分析模型，采用415份样品进行研究，其最佳预处理方法为SG一阶导数平滑，最佳变量选择方法为相关系数法（Correlation coefficients，CC），模型的性能参数R_c、R_cv、R_p、RMSEC、RMSECV和RMSEP分别为0.783、0.680、0.728、0.121、0.142和0.133，该模型不存在过拟合现象，说明光谱采集的透射模型可能更适合测定种子活力指数。【结论】透射光谱可获得更多有关甜玉米种子活力的信息，透射模块是光谱采集预测种子活力的较好方法。     

基于近红外光谱技术的恩施玉露茶保存年份的快速无损鉴别

为快速、准确、无损鉴别恩施玉露茶的保存年份,扫描在良好条件下连续保存5a(2010-2014年)的100个恩施玉露茶,获得其近红外光谱,对光谱进行预处理,然后结合主成分分析法(PCA)和最小二乘支持向量机法(LS-SVM)建立绿茶保存年份的近红外光谱预测模型。结果表明,前3个主成分的累计贡献率为99.99%,验证集模型的决定系数(R2)为0.971 7,验证均方差(RMSEP)为0.255 0。初步实现了市售绿茶保存年份的快速鉴别,该方法也为其他茶类保存年份的判别提供参考。     

贵州绿茶滋味分属性二次多项回归模型构建

【目的】通过分析贵州绿茶感官滋味特征和主要滋味成分含量及其Dot值,探究智能感官滋味特征属性及其相关化学物质,为建立贵州绿茶数字化评价体系提供理论依据。【方法】基于贵州5个茶叶主产区(遵义、铜仁、贵阳、黔南和六盘水)39个绿茶样品,经人工感官审评、智能感官审评和化学组分检测,结合二次多项式回归分析方法构建贵州绿茶滋味属性评价模型。【结果】醇度和鲜爽度是贵州绿茶的典型共有属性,不同产区贵州绿茶智能感官在鲜味和涩味上均有较高响应值,分别为12.85~18.21和13.15~26.77;苦味响应度较低,为3.98~8.44。不同产区贵州绿茶在滋味化学组分含量方面差异较小,其中水浸出物、总游离氨基酸和茶多酚平均质量分数分别为45.15%~46.63%、5.49%~6.46%和25.56%~27.63%,咖啡碱和绿原酸平均含量分别为35.85~41.63 mg/g和1.96~2.53 mg/g。构建了贵州绿茶滋味属性评价模型:Y(苦)=-0.3041+0.4189X₆+0.2182X₂2+0.0015X₁X₃-0.0016X₁X₄-0.0885X₂X₆+0.6868X₂X₇-0.0434X₆X₇;Y(涩)=21.9559-0.4562X₆+0.2728X₂2-0.0196X₁X₆+0.1206X₁X₇+0.0192X₃X₆-0.0308X₄X₇;Y(鲜)=13.3301+0.1096X₂2-0.0037X₁X₆+0.0058X₃X₆-0.0013X₄X₆[X₁、X₂、X₃、X₄、X₆和X₇分别表示茶氨酸、谷氨酸、咖啡碱、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和绿原酸];二次多项式回归模型显示,相关系数在0.8100以上,决定系数在0.6600以上,参考模型滋味强度鲜味为9.62~23.10、苦味为0.69~10.99、涩味为2.95~40.51。【结论】高水浸出物、高氨基酸、高咖啡碱和适中茶多酚形成贵州绿茶浓、醇、爽的滋味特征,根据3个模型能拼配出贵州绿茶滋味属性的最高强度和最低强度。     

云南水稻直链淀粉含量近红外模型的创建研究*

 收集云南有代表性的水稻品种（系）210份,用常规法测定直链淀粉含量,采用偏最小二乘（PLS）法建立直链淀粉含量近红外光谱分析预测的校正模型,并对模型进行了预测准确性评价。结果表明AAC的模型校正决定系数Rc²为 0.962 2 ;校正标准差RMSEE为1.329;内部交叉检验的决定系数Rcv²为 0.925 6 ,标准差RMSECV为1.320。模型的检验相关系数达到90％以上,对云南水稻品质育种及种子资源相关研究具有实用价值。     

近红外光谱法快速测定绿茶的4种主要成分

应用现代近红外光谱分析技术,建立了绿茶中水分、茶多酚、咖啡碱和游离氨基酸4种主要成分的改进偏最小二乘(MPLS)定标模型,用目标函数法对不同光谱预处理方法进行考查,评定出最优模型,并对其进行了验证.各成分最优模型的目标函数值(f)分别为98.84%、95.66%、95.07%和94.25%,相对标准差(RSD)分别为4.53%、4.57%、8.33%和6.39%,预测决定系数(R2)分别为0.95、0.85、0.63和0.71.测定结果表明:应用近红外光谱分析可以实现绿茶中4种成分的快速定量检测,水分、茶多酚和游离氨基酸模型取得了良好的预测效果,可以用于实际检测;咖啡碱模型预测效果较差,需要进一步优化.     

近红外光谱法检测鸡、鱼肉加热终点温度

【目的】在肉制品生产中,加热终点温度（endpoint temperature,EPT）是控制食源性疾病的关键因素。现有的EPT检测方法诸多,如酶活性测定法,凝血试验和聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE电泳）法等,但普遍存在耗时、样品处理繁杂等不足。采用近红外光谱（near-infrared spectroscopy,NIR）结合偏最小二乘法（partial least squares,PLS）检测鸡、鱼肉加热终点温度,为研究近红外光谱法检测肉类EPT的可行性提供参考。【方法】分别将肉样以1℃·min^-1的升温速率进行9个不同温度的加热处理（50、55、60、65、70、75、80、85和90℃）,当达到终点温度时,迅速取出,冰水冷却到4℃。冷却后的肉样和释放的肉汁同时放到均质机中,均质1 min,绞碎成肉糜状。均质后的肉样存放于4℃的冰箱中,共制得144个样品（鸡、鱼肉样品数分别为77和67）。在近红外光谱仪上,采用硫化铅（PbS）检测器和旋转样品池,每个样品连续采集光谱3次,在11 000-4 000 cm^-1波数范围内,以8 cm^-1的分辨率扫描64次。将所采集的鸡、鱼肉的光谱数据分别随机分为校正集（样品总数108,其中鸡肉样58,鱼肉样50）和检验集（样品总数36,其中鸡肉样19,鱼肉样17）,校正集用于校正模型的建立,检验集用于检验模型的预测能力。在建立模型时,采用标准正则变换、一阶微分和Norris Derivative滤波平滑（N-D）3种方法结合对原始光谱进行处理,采用内部交叉验证均方差（cross-validation mean square error,RMSECV）确定主成分数,利用模型对检验集样品的预测均方差（prediction mean square error,RMSEP）、预测值与实测值间的相关系数r及预测标准差σ考察模型的预测性能。【结果】采用校正集的内部交叉验证均方差（RMSECV）确定鸡肉、鱼肉的主成分数分别为9和11,此时校正集的RMSECV值最小,分别为1.59%和0.96%;所得校正模型的预测温度与实际加热温度之间的相关系数分别为0.9844和0.9936;由所建模型对检验集样品的检验结果可看出,实际加热温度与近红外模型预测的加热温度具有很高的相关性,预测值的相关系数r分别为0.9966和0.9832;预测均方差RMSEP分别为3.02%和2.94%;预测标准差σ为0.97和1.63。【结论】本研究所建模型具有很好的预测性能,近红外光谱用于肉制品EPT检测具有很大潜力。     

辣木茶的氨基酸分析及营养价值评定

[目的]分析辣木茶的氨基酸成分,并评价其营养价值,为辣木茶的开发提供营养数据支持.[方法]采用Biochrom30+全自动氨基酸分析仪对辣木茶、勐秀山牌绿茶、大树茶和大板樟茶的水解氨基酸进行测定分析,并应用氨基酸评分法对比分析4种茶的营养价值.[结果]辣木茶含有17种氨基酸,总量为434.90 mg/g,高于其他3种传统茶,其中含有7种必需氨基酸(EAA),总量为162.80 mg/g,2种鲜味氨基酸(天冬氨酸和谷氨酸),总量为115.60 mg/g;必需氨基酸总量与氨基酸总量比值(EAA/TAA)为37.43%,必需氨基酸总量与非必需氨基酸总量比值(EAA/NEAA)为59.83%.4种茶的氨基酸比值系数分(SRC)排序为辣木茶(88.05)>大树茶(81.07)>勐秀山牌绿茶(75.63)>大板樟茶(67.14),4种茶的第一限制性氨基酸均为蛋氨酸+胱氨酸,辣木茶的第二限制性氨基酸为赖氨酸.[结论]辣木茶的氨基酸种类丰富、含量高,营养价值高于传统茶,且营养均衡,可作为一种新型茶品进行开发.     

苦丁茶化学成份研究——游离氨基酸分析

用HPLC法分析了苦丁茶游离氨基酸的组成及其含量,并与茶叶游离氨基酸组成和含量作了比较,结果表明,苦丁茶鲜叶检出16种游离氨基酸,苦丁绿细茶和苦丁红细茶分别检出14种游离氨基酸,其中以组氨酸为主,它在鲜叶中占氨基酸总量的55.92％,在苦丁绿细茶和苦丁红细茶中分别占85.4％和71.0％;其次为天门冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸和谷氨酸,而茶叶最主要的游离氨基酸为茶氨酸;其次为谷氨酸、精氨酸和组氨酸,苦丁茶游离氨基酸总量约为茶叶的1/5～1/50,两种植物分别属于不同的氮代谢类型。     

贵州5个代表性绿茶滋味特征与其呈味化合物相关性分析

贵州绿茶品质优异,但目前对其滋味特征的评价仍缺乏数据支撑,介于此,本研究以2020年春季斗茶大赛5个贵州代表性绿茶样品为材料,通过利用人工感官评价、化学分析及智能感官评价,结合化学计量分析、多因子分析等数理分析方法,探究5个代表绿茶的滋味特征与其呈味化合物之间的相关性。人工感官评价结果表明:5个茶样滋味特征略有差异,滋味特征均以醇、爽为主,以GZ1茶样鲜醇较优于其他茶样。化学分析结果表明:5个茶样咖啡碱含量和氨基酸总量均较高,分别在37.43~42.66 mg·g^-1和38.80~70.64 mg·g^-1,茶多酚含量和儿茶素总量均较低,分别在193.47~219.63 mg·g^-1和165.42~187.30 mg·g^-1,茶氨酸、谷氨酸等鲜味氨基酸含量较高。智能感官评价结果表明:电子舌检测5个样品具有较高的鲜味值和丰富度,与感官审评结果“醇、鲜爽”较一致。相关性表明,苦度与咖啡碱、咖啡碱/儿茶素总量有较高的相关性。涩度与表儿茶素没食子酸酯、水浸出物、表没食子儿茶素没食子酸酯/儿茶素总量相关性较高。丰富度与表没食子儿茶素没食子酸酯、茶多酚、儿茶素总量相关性较高,鲜度与谷氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、氨基酸总量有较强相关性。高水浸出物、高氨基酸、高咖啡碱、低茶多酚、低儿茶素组分形成了贵州绿茶醇、爽的滋味特征。电子舌评价结果与感官审评结果具有一致性,电子舌测定鲜味等级在一定程度上可以反映茶叶品质特征。