枸杞中农药多残留检测方法的研究

用毛细管气相色谱法测定了枸杞中多种农药（敌敌畏、氧化乐果、乐果、久效磷、马拉硫磷、对硫磷、克百威）残留,国标法（二氯甲烷法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率87．3％-102.3％,相对标准偏差1．19％-9．61％。美国CDFA法（乙腈法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率82．9％-116％,相对标准偏差1．23％。13．8％;测定枸杞鲜果7种农药的平均回收率82．1％-105．9％,相对标准偏差0．417％-15.6％。7种农药的线性范围在O．01μg／mL／mL-1．0μg／mL之间,相关系数0．9994-0．9999。     

蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定

为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器（FPD）,DB-1701毛细管柱和HP-50＋毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明：13种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷）的检出限为0．007～0．048mg／kg,平均回收率为75．2％～119．2％,相对标准偏差0．7％～9．3％。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。     

有机磷农药在枸杞干果中残留量的测定方法研究

在对常用 15种有机磷农药品种敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷在枸杞干果中有机磷残留测定方法的筛选实验结果表明 ,用二氯甲烷作提取剂 ,加入 0 .2～ 0 .5 g活性炭脱色 ,一次提取 ,一次进样分离测定 ,对 15种有机磷混合标准液添加回收率为 81.3%～ 99.8% ,相对标准偏差为 1.33%～ 15 .2 0 % ,最小检出限 0 .4 2 6～ 1.97μg/ kg     

农药杀虫剂中12种有机磷检测方法研究

[目的]建立12种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用HP-5MS毛细管柱和FID检测器,建立了农药杀虫剂中隐性成分敌敌畏、久效磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、杀扑磷、硫丹、丙溴磷、三唑磷、炔螨特12种有机磷同时测定的气相色谱分析方法.[结果]12种有机磷的标准偏差均小于0.03 mg/ml;变异系数小于4.0％;线性相关系数均大于0.999;12种有机磷成分5个水平的添加回收率为90.3％ ～ 114.3％.[结论]该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速.     

蜂蜜中多种有机磷农药残留量的研究

[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。     

蔬菜中有机磷农药残留分析研究

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药即敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷残留,氮磷检测器检测,外标法计算含量。此方法快速、简便、准确,具有良好的通用性,一次提取,一次进样分离测定。     

枸杞中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、克百威、抗蚜威8种农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠,使水相与有机相分层,取一定量有机相浓缩、定容。采用外标法定量。该方法的检出限为0.0016mg/kg～0.021mg/kg,8种农药的添加回收率为83.3%～116%,测定的相对标准偏差为1.23%～13.8%。方法简便、准确。     

动态液相微萃取一气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药的研究

[目的]应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立蔬菜中3种有机磷农药（敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷）的分析方法。[方法]蔬菜样品经搅拌打碎取滤汁后,用优化后的动态液相微萃取提取,采用气相色谱法进行测定。[结果]通过优化,3种有机磷农药的线性范围均为0．50～5．00μg／ml,回收率为85．2％～104．4％,相对标准偏差（n=7）为1．0％～6．5％,检出限（3SIN）为0．095～0．160μg／g。[结论]该方法适合用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0．1MO．0mg／kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9968～0．9998;在有机磷农药添加浓度为0．02-2．0mg／kg时,平均回收率为75．69％-108．31％,相对标准偏差为2．94％～9．23％,最低检出限为0．010～0．035mg／kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

中药材中多种有机磷农药残留量测定方法研究

[目的]建立气相色谱法同时测定中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、天麻、何首乌中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),以高纯氮气、空气、氢气为载气测定中药材中有机磷残留量,并进行分析。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～95%。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药残留测定技术的要求,可用于中药材多种农药残留量的同时测定。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

微波萃取气相色谱法测定白菜中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定白菜中有机磷农药的分析方法,并与捣碎提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取法优于捣碎提取法,且操作简便、省时省溶剂、对环境无污染.方法回收率在98.9%～106.7%,RSD为3.0%～5.9% ,检出限为0.015mg/kg,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求.     

2010年吉林省8种蔬菜农药残留现状调查

为了调查8种吉林省蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯农药污染物的残留状况,采用抽样调查的方式采集8种450件蔬菜样本以气相色谱法进行对所采集样品进行定性、定量分析。结果样品总体农药检出率为90.2%。26种有机磷检出率为15.8%,超标样品占10.0%;1种有机氯检出率为33.1%,无超标样品检出;8种氨基甲酸酯类农药的检出率为52.7%,超标样品占6.2%;拟除虫菊酯检出率为52.0%,超标样品占11.3%。说明吉林省蔬菜农药残留检出率较高,但超标率处于较低水平,总体农药残留安全风险不高。部分蔬菜检出两种以上多种农药同时检出率较高,仍然存在使用禁用农药的现象,其安全性值得关注。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药

[目的]建立水中有机磷农药的测定方法。[方法]使用气质联用仪对样品进行质谱定性,气相色谱(PTD检测器)定量,试验不同的萃取方法及水样的酸碱度对回收率的影响,并对不同净化柱的净化效果进行对比。[结果]该研究降低了水样假阳性的检出率,平均回收率控制在80.0%～100.0%,检出限小于5.0 ng/L。[结论]该研究为地下水样品有机磷农药残留的定性定量检测提供了一套实用的方法。     

毕节地区特色农产品农药残留分析

为全面掌握毕节地区特色农产品农药残留状况,运用气相色谱仪,按国标方法,于2009年在毕节地区各批发市场、超市、农贸市场、生产基地随机抽取各类不同特色农产品共计80个进行农药残留测定。结果表明:80个样品中,检出有机磷类农药残留样品5个,检出率为6.3%,检出农药为乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、氧化乐果;检出有机氯类农药残留样品3个,检出率为3.8%,检出农药为三氟氯氰菊酯、三唑酮、百菌清。毕节地区特色农产品农药残留水平较低。     

蔬菜中有机磷农药残留分析研究

探讨了一种测定蔬菜中多种残留有机磷农药的方法,即将蔬菜粉碎后加提取剂、脱水剂和脱色剂,充分振荡后,将残渣和提取液全部抽气过滤,浓缩至一定体积,用气相色谱仪测定其中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8种有机磷农药残留量。结果表明,使用该方法进行测定时,各农药组分保留时间较短,分离效果良好,具有较高的回收率、精密度及抗干扰性能。回收试验结果表明,8种农药的平均回收率分别为99.0%,96.0%,103.4%,101.3%,95.9%,99.4%,92.4%和91.0%,仪器反应信号变异系数分别为6.9%,6.1%,9.2%,9.6%,9.2%,7.0%,6.8%和7.5%。     

新鲜蔬菜中有机磷农药残留快速检测技术的研究

[目的]开发新鲜蔬菜中有机磷农药残留的快速检测技术。[方法]根据有机磷农药抑制胆碱酯酶活性的原理,开发了一种快速检测新鲜蔬菜中有机磷农药残留的技术,由复合指示剂颜色变化和反应液△pH值进行定量,通过单因素试验和正交试验确定最佳反应条件。[结果]复合指示剂的配比为溴百里香酚蓝钠盐∶石蕊指示剂=2∶3。马血清的添加量对△pH值的影响最大,其次为氯化乙酰胆碱浓度,温度的影响最小。最佳反应条件为:马血清0.8 ml,1.0%氯化乙酰胆碱,温度33℃,该条件下,敌敌畏、辛硫磷、敌百虫的最低检出限分别为0.06、1.00、0.50 mg/kg。[结论]该农药残留检测技术方便、快速,在有机磷农药残留的快速测定中有广泛的应用价值。