HPLC测定狼牙刺种子氧化苦参碱和氧化槐果碱含量

建立了分析测定狼牙刺中氧化苦参碱和氧化槐果碱含量的高效液相色谱法:色谱柱为ZORBAX -C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:0.04 mol/L磷酸(pH值1.8)-甲醇(体积比91:9);流速1.0 ml/min;检测波长220 nm;柱温20 ℃;试样进样量10 μl;检测时间10 min.用该方法能有效分离氧化苦参碱、氧化槐果碱与其他组分,说明该方法能够用于狼牙刺中氧化苦参碱和氧化槐果碱含量的分析测定.     

雪莲中绿原酸、芦丁、木犀草素含量的HPLC法测定

建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。     

不同产地云归中阿魏酸的含量测定

考察不同产地云归(Angelica sine nsis)中主要化学成分阿魏酸含量的差异.采用反相高效液相色谱法测定4个产地的云归中阿魏酸的含量.色谱条件:ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.5％冰醋酸和甲醇;检测波长275 nm;进样体积10 μL;流速1.0 mL/min;柱温25℃.结果表明,不同产地的云归中阿魏酸的含量分别为0.713 0 mg/g(大理)、0.646 5mg/g(丽江)、0.6294 mg/g(楚雄)、0.630 1 mg/g(保山).大理所产的云归中阿魏酸的含量最高.     

变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

金丝桃素注射剂的制备及其含量的测定

采用高效液相色谱法(HPLC法)测定所制备的金丝桃注射液中金丝桃素的含量,测定时采用Chrom-sphere C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1%磷酸盐缓冲液(v/v/v=170∶10∶10),流速为1 mL/min,检测波长588 nm.结果表明:线性范围为0.04~0.20μg,金丝桃素的含量是0.21%(相当于每毫升注射液含金丝桃素0.009 3 mg),RSD为1.07%.HPLC法灵敏、准确、重现性好,可用于金丝桃素注射液含量的测定.     

天泰牌改善睡眠软胶囊的质量标准研究

本实验建立了天泰牌改善睡眠软胶囊的质量标准。薄层色谱法定性鉴别莲心碱;高效液相色谱法测定五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量。选择Diamonsil C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水溶液(60∶40)为流动相,梯度洗脱,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。结果,莲心碱的斑点清晰,分离度好;五味子醇甲在质量浓度24.88μg/mL~111.96μg/mL、五味子甲素在质量浓度22.46μg/mL~101.07μg/mL、五味子乙素在质量浓度20.42μg/mL~91.89μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.65%、99.45%、99.58%。所用方法简便可行,分离度好、重现性好,可作为天泰牌改善睡眠软胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定遍地金中4种黄酮类成分的含量

建立同时测定遍地金(Hypericum wightianum)药材中槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚含量的高效液相色谱分析方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长360 nm,柱温30℃,槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚线性范围分别为0.078~2.340μg、0.106~3.180μg、0.04~1.200μg、0.062~1.860μg;遍地金中槲皮苷、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量分别为0.385%、0.022%、0.012%和0.111%,该方法简便快速、准确实用。     

广西不同产地石韦药材绿原酸含量的测定

【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)测定分析广西不同产地石韦药材绿原酸含量的差异,为广西石韦药材资源的合理开发与利用提供参考。【方法】采用HPLC测定广西不同产地石韦药材绿原酸的含量,具体的色谱条件:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(11.5∶88.5),检测波长326 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。【结果】绿原酸在0.0368~0.8096μg范围内线性关系良好,回归方程为y=2607.6x+57.476(R2=0.9999),平均回收率为100.08%,RSD=0.72%。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,其中,以采自金秀县罗香乡的石韦绿原酸含量最高,为3.6967 mg/g;其次是采自资源县宝鼎瀑布景区和资源县龙洞峡景区的石韦,其绿原酸含量分别为3.4678和3.1676 mg/g;绿原酸含量最低的是靖西县柔软石韦(1.1326 mg/g)。【结论】以HPLC测定石韦绿原酸具有操作简便、结果准确、重现性好等优点,是鉴别石韦品种及评价石韦药材质量的重要检测方法。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,可能与产地、品种及采收时间等因素有关。     

UPLC-PDA测定泽泻中两种活性成分并对不同产地药材的质量分析

采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100×2.1mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱)、流速0.50mL/min、检测波长208nm、柱温40℃的超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定泽泻药材中泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量,并分析20批不同产地药材的含量差异。结果显示,泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B分别在0.96-192μg/mL(r=0.9999)、10.15-101.50μg/mL(r=1.0000)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100%、99%,RSD均小于2.0%,表明该方法操作简便快捷、稳定可靠、专属性强,可用于泽泻药材上述两个活性成分的含量测定,且该方法检测20批不同产地泽泻药材中的泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含量总和差别较大,其中四川产地较佳。     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

HPLC法定量盐碱地红白忍冬和金银花不同器官中5种活性物质

[目的]建立同时测定盐碱地种植的红白忍冬和金银花中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷和木犀草素的HPLC方法,并比较不同植物器官中5种成分的含量。[方法]色谱柱为InertsilODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;体积流量1.0 m L/min;检测波长327 nm;柱温30℃。[结果]新绿原酸、绿原酸在1.0~500.0μg/m L,咖啡酸在0.2~100.0μg/m L,木犀草苷、木犀草素在0.1~50.0μg/m L具有良好的线性关系;5种成分的日内和日间精密度RSD值均≤4.2%,且在36 h内稳定,平均回收率为95.60%~97.35%。红白忍冬和金银花药材样品中5种化合物的含量差异较显著,在各器官中金银花5种化合物均比红白忍冬高,但红白忍冬中5种化合物的含量亦有较高水平。[结论]该方法简单便捷,适合于红白忍冬中生物活性化合物的定量测定研究,能为该药材的质量控制制定提供科学、可靠的分析技术。     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

HPLC同时测定刺梨中2种三萜成分

为同时测定刺梨中2种三萜成分,采用高效液相色谱法同时测定刺梨中蔷薇酸、1-β羟基蔷薇酸含量,并对贵州不同地方的刺梨进行测定。结果表明:1)在PntulipsTM BP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%三氟醋酸水溶液(40∶60)为流动相,柱温30℃,流速1 mL/min,检测波长208nm,进样量为10μL的条件下,蔷薇酸和1-β羟基蔷薇酸分别在0.268~1.608μg和0.027~0.162μg线性关系良好(r0.999 7),精密度RSD分别为0.53%和1.36%,重复性RSD分别为2.12%和0.76%,12h内稳定性RSD分别为1.58%和1.88%,平均回收率分别为100.20%和98.79%,RSD分别为0.76%和2.37%,该方法操作简便准确,可用于同时测定刺梨中蔷薇酸、1-β羟基蔷薇酸的含量。2)遵义产刺梨中的蔷薇酸含量较高,为1.31%;龙里产刺梨中的蔷薇酸、1-β羟基蔷薇酸的含量相对稳定,分别为1.26%和0.15%。     

HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留

为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。     

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究。[结果]选定HPLC-FD为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法。检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25%乙腈,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法。     

鹿药多糖的超声提取工艺及含量测定

以野生鹿药(Smilacina japonica A.Gray)的根茎及根为对象,研究了鹿药多糖的超声提取工艺并测定了多糖含量。结果表明:水为提取剂,超声提取的最佳工艺参数为料液比1∶20(g∶mL),温度30℃,超声时间20 min。多糖含量测定采用苯酚-硫酸法,葡萄糖为对照品,最大吸收波长490 nm,回归方程为A=13.049C+0.003 7,r=0.999 8,该方法的精密度、重复性、加样回收率、稳定性的RSD分别为3.80%、4.43%、0.04%、0.16%。采用最佳工艺提取和含量测定,测得鹿药中多糖含量为(23.79±0.02)%。     

HPLC法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量.[方法]色谱条件为：色谱柱为Agilent AT C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-THF（75∶ 25）;检测波长为287 nm;流速为1.0ml/min;温度为30℃;进样量为50μl.[结果]八氢番茄红素在0.186～1.116 μg范围内线性关系良好（R =0.999 9）,平均回收率为103.8％,RSD为1.47％;测得市售某品牌番茄酱中的八氢番茄红素含量为107.0 mg/kg.[结论]该方法简单、准确、快速、可靠,可用于番茄酱中八氢番茄红素的含量测定.     

液相微萃取—高效液相色谱法测定桔子和蚯蚓中吡虫啉的残留降解

研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取（LPME）模式,采用磷酸二氢钾作接受液,快速分离富集桔子和蚯蚓中吡虫啉农药残留的前处理技术,以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm,粒径：5μm）液相色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺=79∶20∶1（v/v）为流动相,流速0.6mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.005～0.2μg/mL,最低检出限为5 ng/mL,加标回收率92.5%～105%,富集倍数19.2倍。建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留降解情况的检测方法。     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。