HPLC法检测建泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量

〔目的〕建立中药材建泽泻中23-乙酰泽泻醇B的提取及检测体系。〔方法〕采用石油醚超声处理,辅助旋转蒸发提取23-乙酰泽泻醇B,利用高效液相色谱法检测;色谱柱:Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(80∶20);流速:0.8 mL/min,检测波长:208 nm。〔结果〕建泽泻中23-乙酰泽泻醇B在25~500μg/mL的线性关系良好;平均回收率为98.1%,RSD为3.10%。〔结论〕该方法简便、准确、重复性好,适用于微量建泽泻的检测。     

不同诱导子对泽泻中23-乙酰泽泻醇B积累的影响

采用不同浓度的水杨酸、赤霉素和脱落酸处理泽泻植株,研究不同诱导子对泽泻中23-乙酰泽泻醇B积累的影响。结果表明,水杨酸、赤霉素和脱落酸在低浓度下都能促进泽泻中23-乙酰泽泻醇B的积累,在高浓度下则表现出一定的抑制作用。150μg/m L的水杨酸处理第8天时,23-乙酰泽泻醇B的含量为715.4μg/g,为所有处理中的最大值。赤霉素和脱落酸的处理效果与水杨酸相比较差。     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

广西不同产地石韦药材绿原酸含量的测定

【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)测定分析广西不同产地石韦药材绿原酸含量的差异,为广西石韦药材资源的合理开发与利用提供参考。【方法】采用HPLC测定广西不同产地石韦药材绿原酸的含量,具体的色谱条件:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(11.5∶88.5),检测波长326 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。【结果】绿原酸在0.0368~0.8096μg范围内线性关系良好,回归方程为y=2607.6x+57.476(R2=0.9999),平均回收率为100.08%,RSD=0.72%。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,其中,以采自金秀县罗香乡的石韦绿原酸含量最高,为3.6967 mg/g;其次是采自资源县宝鼎瀑布景区和资源县龙洞峡景区的石韦,其绿原酸含量分别为3.4678和3.1676 mg/g;绿原酸含量最低的是靖西县柔软石韦(1.1326 mg/g)。【结论】以HPLC测定石韦绿原酸具有操作简便、结果准确、重现性好等优点,是鉴别石韦品种及评价石韦药材质量的重要检测方法。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,可能与产地、品种及采收时间等因素有关。     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

金线草药材薄层鉴别及含量测定

采用薄层色谱法（TLC）,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶3∶1.5）为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯（360 nm）下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草（Antenoron filiforme）药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12～100.80μg/mL(r=0.999 4)、25.50～758.86μg/mL(r=0.999 8)、2.62～250.48μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率（n=6）分别为98.42%、101.21%、97.92%。     

RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量

为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量。采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量。5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12—2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96—4 048μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56—4 128μg/L(r=0.9995),腺苷82.08—4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12—4 056μg/L(r=1.0000)。平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD=3.1%),尿苷95.6%(RSD=6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%)。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。     

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。     

HPLC法测定短柄五加根和茎中刺五加苷E含量

[目的]建立测定不同产地短柄五加根、茎中刺五加苷E含量的HPLC方法.[方法]采用Agilent TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1％磷酸(16:84)为流动相;流速1 mL/min;检测波长220 nm,进样体积为10μL,柱温30℃.[结果]刺五加苷E在8.0～160.6μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.62％,RSD为0.50％.[结论]该方法操作简便、稳定可靠,适用于短柄五加根、茎中刺五加苷E含量的测定,可作为倒卵叶五加药材的质量控制指标.     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

复方制剂补血安神胶囊中五味子醇甲含量的研究

建立补血安神胶囊质量控制方法.采用 HPLC 法测定补血安神胶囊中五味子醇甲的含量,色谱柱 C18-ODS(150×4.6mm)、流动相V甲醇:V水=65:35、流速1.0mL/min、检测波长250nm、柱温30℃.五味子醇甲在0.132μg~0.528μg范围内峰面积与含量呈良好的线性关系,回归方程:Y=2484056.277X-9102.8571,且 r=0.9999;精密度 RSD=0.73%,重现性 RSD=2.41%,稳定性RSD=0.49%,回收率平均值为98.74%,RSD=2.62%(n=5).本方法对补血安神胶囊复方制剂中的五味子醇甲含量测定适用、可行,并且可将通过HPLC法测定五味子醇甲含量的方法作为控制本复方制剂的质量标准     

高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱和 防己诺林碱含量

【目的】建立同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量的高效液相色谱方法(HPLC),为防己药材质量检测提供有效方法。【方法】用2%盐酸甲醇常温超声30 min提取粉防己碱和防己诺林碱,采用HPLC对江西、安徽、浙江、湖南、福建和广东等不同产地防己药材进行测定。色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08%三乙胺(75∶25),等度洗脱,进样量8μL,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长282 nm,运行时间20 min。【结果】粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为0～6000μg/mL(R2=1.0000)和0～3000μg/mL(R2=0.9999),平均回收率分别为104.99%和90.13%,相对标准偏差(RSD)分别为1.75%和2.70%;粉防己碱和防己诺林碱的稳定性RSD分别为1.06%和0.62%、精密度RSD分别为1.57%和0.06%、重复性RSD分别为1.04%和1.45%。不同产地防己药材中粉防己碱的含量变化范围为0.836%～5.999%,最高的是江西金桥乡株系3,最低的是浙江苏庄株系4;防己诺林碱的含量变化范围为0.507%～2.993%,最高的是广东天子地株系4,最低的是湖南贯塘株系1,RSD均小于5%。【结论】建立的HPLC测定方法简单、稳定性好、精密度高且运行时间短,可同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量,可考虑作为防己药材质量检测的方法。     

气相色谱法同时测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇含量

建立一种同时测定糕点中乙二醇、1,2-丙二醇含量的方法,采用DB-WAX色谱柱(30 m×320μm×0.25μm),柱流速为1.0 mL/min,进样口为230℃,分流比为10∶1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为240℃,空气流速350 mL/min,氢气流速40 mL/min,氮气流速25 mL/min,进样量1μL。结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇分别在990～49 500 ng/mL(r2=0.999 8)、980～49 000 ng/mL(r2=0.999 7)范围内线性关系良好;在混合标准溶液75、100、200μg 3个添加水平下,乙二醇回收率为93.22%～101.10%,RSD为2.38%(n=9),1,2-丙二醇回收率为95.15%～99.97%,RSD为1.68%(n=9);乙二醇和1,2-丙二醇的定量限分别为6.53、6.49 mg/kg。该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度好、所用试剂毒性小等特点,为糕点中乙二醇、1,2-丙二醇的含量检测提供参考。     

蜘蛛香中绿原酸及总酚酸的含量测定

试验建立了蜘蛛香(Valeriana jatamansi Jones)中绿原酸和总酚酸的含量测定方法。利用高效液相色谱法(HPLC)测定蜘蛛香中绿原酸的含量,色谱柱为Dikma C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88),流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃;以绿原酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法(UV)在327 nm波长处测定蜘蛛香中总酚酸的含量。结果表明,绿原酸在2~20μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,加样回收率为97.95%,RSD为1.37%;总酚酸在5~20μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加样回收率为100.31%,RSD为1.34%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于蜘蛛香中绿原酸和总酚酸的含量测定。     

HPLC法测定暗红小檗中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品.     

高效液相色谱法测定槐枝中高丽槐素的含量

为建立槐枝中高丽槐素含量的检测方法,以自制高丽槐素为对照品,采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长310nm,柱温30℃,进样量为20μL,外标法定量检测贵州6个不同产地(贵州省贵阳市观山湖区、南明区龙洞堡、云岩区东山、白云区都拉营、花溪区小河、贵州省遵义市)槐枝的高丽槐素含量。结果表明:在该色谱条件下,高丽槐素进样浓度为1.328~39.8μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 6),平均回收率为102.37%,RSD为1.59%。建立的高效液相色谱法(HPLC)测定槐枝中高丽槐素含量,其方法操作简便、准确,重复性和稳定性好。南明区龙洞堡槐枝的高丽槐素含量最高,达100.56μg/g;其他几个产地的含量差异不大,在57.56~79.9μg/g。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测公英青蓝合剂中非法添加物金刚乙胺

建立了公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺检测的UPLC-MS/MS方法。样品经甲醇提取稀释后,采用ACQUITY UPLC~® BEH C_(18)色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,金刚乙胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(R~2=0.9985);样品检出限为2μg/mL,定量限为5μg/mL;在5、25、50、100μg/mL添加水平的回收率为90%～110%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺的检测。     

不同产地及不同药用部位延龄草中3种皂苷的含量测定

[目的]建立HPLC法测定不同产地及不同药用部位延龄草中延龄草皂苷B2、B1、B3的含量。[方法]以UItimateXB-C18(4.6mm×150 mm,3μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(10%～100%梯度,0～50 min),检测波长为203 nm,流速为1.0 ml/min,柱温30℃。[结果]延龄草皂苷B2、B1、B3分别在0.1～2.0 mg/ml(R=0.999 6)、0.05～2.0 mg/ml(R=0.999 4)、0.05～3.5 mg/ml(R=0.998 9)范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.19%)、102.6%(RSD=1.62%)和101.5%(RSD=2.38%)。不同产地及不同药用部位中延龄草皂苷B2、B1和B3的含量差异较大。[结论]该测定方法简便、准确、重现性好,可有效地评价不同产地及不同药用部位延龄草药材的质量。     

HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量

目的 建立高效液相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30:9:61),流速:1.0mL/min,检测波长:286nm.结果 丹酚酸B在0.29～2.94μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.25%,RSD=0.54%(n=5).结论 本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京的含量

建立了同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京含量的HPLC法.该方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm,柱温为35℃.结果表明,没食子酸和柯里拉京分别在0.085～0.425mg/mL和0.105～0.503mg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=2123459X-546875(r=0.9992)和Y=1683451X-667327(r=0.9994),平均回收率分别为98.5%,97.6%,测得样品中没食子酸和柯里拉京的含量分别为14.84～18.13mg/g和17.19～21.84mg/g.