HPLC法同时测定粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的含量

基于更好的完善粉防己的质量控制标准,以提取时间、方法、溶剂比为主要影响因素,考察了不同提取方法对粉防己中汉防己甲、乙素提取率的影响,建立了一种同时测定粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Hypersil GOLD Phenyi柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%三乙胺(85∶15),检测波长为228 nm,进样量10μL,柱温30℃,流速1 mL/min。样品中汉防己甲素在0.12~2.31μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.80%、104.46%、103.49%,RSD分别为1.72%、0.38%、1.39%;汉防己乙素在0.05~1.09μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%、100.08%、100.00%,RSD分别为0.40%、1.82%、1.83%。结果表明江西的粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素含量高于其他产地。上述测定方法操作便捷、重现性好、结果可靠。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

吴茱萸中吴茱萸碱和次碱的提取及测定

采用HPLC法测定了湖北阳新县所产吴茱萸在不同提取方法下吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.结果表明,在流动相为水-甲醇-乙腈(44:20:36)、流速1.0mL·min-1、检测波长290 nm、柱温25℃的色谱条件下,阳新产吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性浓度范围均为0～1.2μg.mL-1:平均回收率分别为96.32%和95.46%,RSD分别为3.05%和1.78%;线性关系、精密度及重现性都较好.3种生物碱提取方法的效果中,采用超声提取较常规的水提取和索氏提取方法效率高、时间短、提取温度低.是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的较好方法.     

苦参碱、水苏碱和防己诺林碱抗细菌内毒素的作用研究

拟探讨3种中药生物碱苦参碱、水苏碱和防己诺林碱对细菌内毒素(LPS)的治疗作用。ICR小鼠腹腔注射6 mg/kg的内毒素3 h后,根据分组情况分别腹腔注射高(10 mg/kg)、中(5 mg/kg)、低(1 mg/kg)3个剂量的苦参碱、水苏碱和防己诺林碱。同时设立LPS对照组、空白对照组和药物对照组。记录LPS攻毒后48 h内各组小鼠临床表现,测定体温、体重及器官指数,检测血清中LPS和炎症因子的含量。结果显示,苦参碱、水苏碱和防己诺林碱能显著改善体温升高、体重减轻、血清中LPS和炎症因子含量升高、内脏肿大等病变。表明以上3种中药生物碱具有明显的抗细菌内毒素作用,为其在兽医临床治疗细菌内毒素疾病提供理论依据。     

不同产地初加工方法对延胡索5种生物碱含量的影响刘珍珍,白桥,徐皓

以延胡索药材中五种生物碱的含量作为评价指标分析水煮、水蒸、醋煮和盐煮四种初加工方法的效果。采用甲醇加热回流法提取,高效液相色谱法检测含量。以乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,按22:78的比例进行等度洗脱,流速1.0mL/min;色谱柱(Inertsil ODS-3)温度：30℃;检测波长为283nm。结果显示,原阿片碱、延胡索乙素、掌叶防己碱、小檗碱、脱氢紫堇碱5种生物碱线性范围分别为1.568～78.4、3.444～172.2、0.72～36.0、0.78～39.0、2.632～131.6 μg/mL(r≥0.9993);平均回收率(n=6)为99.26%、98.85%、102.39%、98.06%、100.23%,RSD≤2.10%;四种延胡索加工方法中有效成分含量由高到低依次为水蒸＞水煮＞醋煮＞盐煮,其中以蒸制5min最佳。该方法简单、准确性高,可为延胡索产地初加工提供科学依据与技术支持。     

广西不同产地石韦药材绿原酸含量的测定

【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)测定分析广西不同产地石韦药材绿原酸含量的差异,为广西石韦药材资源的合理开发与利用提供参考。【方法】采用HPLC测定广西不同产地石韦药材绿原酸的含量,具体的色谱条件:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(11.5∶88.5),检测波长326 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。【结果】绿原酸在0.0368~0.8096μg范围内线性关系良好,回归方程为y=2607.6x+57.476(R2=0.9999),平均回收率为100.08%,RSD=0.72%。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,其中,以采自金秀县罗香乡的石韦绿原酸含量最高,为3.6967 mg/g;其次是采自资源县宝鼎瀑布景区和资源县龙洞峡景区的石韦,其绿原酸含量分别为3.4678和3.1676 mg/g;绿原酸含量最低的是靖西县柔软石韦(1.1326 mg/g)。【结论】以HPLC测定石韦绿原酸具有操作简便、结果准确、重现性好等优点,是鉴别石韦品种及评价石韦药材质量的重要检测方法。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,可能与产地、品种及采收时间等因素有关。     

不同初加工方法对延胡索5种生物碱含量的影响

以延胡索药材中5种生物碱的含量作为评价指标分析水煮、水蒸、醋煮和盐煮4种初加工方法的效果。采用甲醇加热回流法提取,采用高效液相色谱法检测含量。以乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,按22∶78的比例进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,色谱柱(Inertsil ODS-3)温度30℃,检测波长为283 nm。结果表明,原阿片碱、延胡索乙素、掌叶防己碱、小檗碱、脱氢紫堇碱5种生物碱线性范围分别为1.568～78.400、3.444～172.200、0.720～36.000、0.780～39.000、2.632～131.600μg/mL(r≥0.999 3);平均回收率(n=6)为94.89%、97.13%、102.39%、98.06%、100.23%,相对标准偏差≤2.10%;4种延胡索加工方法中有效成分含量由高到低依次为水蒸>水煮>醋煮>盐煮,其中以蒸制5 min最佳。该方法简单、准确性高,可为延胡索产地初加工提供科学依据与技术支持。     

HPLC法同时测定黄檗皮中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的含量

建立一种高效快速从黄檗皮中同时测定小檗碱、掌叶防己碱、药根碱含量的方法。采用高效液相色谱法。以乙腈：水为1：1(1000mL溶液中含磷酸二氢钾3．4g及十二烷基磺酸钠1．7g)为流动相,流速1．0mL／min：检测波长为345nm。在上述色谱条件下,3种生物碱达到分离完全,且峰形良好。该方法简单、快速、准确测定原料中3种生物碱含量,为原料的质量控制奠定了基础。     

HPLC和UV法对比测定蚊不叮霜中VB1的含量

【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B₁含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B₁的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47～14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验RSD=0.30%,重复性实验RSD=1.04%,平均回收率105.13%,RSD=1.72%,样品在处理后30 min内稳定(RSD=0.91%);HPLC法在4.85～11.31 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度实验RSD=0.28%,重复性实验RSD=0.90%,平均回收率101.77%,RSD=1.93%,样品在处理后12 h内稳定(RSD=0.39%)。【结论】 HPLC法测得三批样品的平均含量分别为8.39、8.39、8.45 mg/g;UV法测得三批样品的平均含量分别为8.73、8.70、8.77 mg/g。UV法及HPLC法的精密度、重复性均较好,但UV法测得含量及回收率均偏高,测定准确度不如HPLC法,且UV法稳定性较差,故最终确定采用HPLC法测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量。     

HPLC法测定暗红小檗中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品.     

HPLC-MS/MS法测定不同产地千里光中千里光菲灵碱的含量

[目的]测定不同产地11批千里光中千里光菲灵碱的含量。[方法]采用高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C₁₈-PFP （4.6 mm×150 mm, 3μm）,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6mL/min;质谱采用电喷雾（ESI）离子源,正离子模式,多反应监测（MRM）的扫描方式进行检测。[结果]该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在96.90%～102.13%,RSD为1.16%～1.48%,该方法符合方法学考察要求;11批千里光药材中千里光菲灵碱含量为0.069 6～0.811 1μg/g。[结论]该研究建立的方法稳定可行,可用于千里光中千里光菲灵碱含量的测定,为中药千里光的质量控制提供新参考。     

高效液相色谱(HPLC)法测定紫花苜蓿叶片中叶黄素循环组分的含量

【目的】建立适合紫花苜蓿(Medicago sativa L.)叶片叶黄素循环组分:紫黄质(V)、环氧玉米黄质(A)和玉米黄质(Z)含量测定的方法。【方法】采用高效液相色谱(HPLC)法对紫花苜蓿叶片叶黄素循环的3个组分进行了测定,并对试验方法进行了验证。【结果】V、A和Z三个组分的标准品在3～100μg/mL范围内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为r=0.999 49、r=0.999 61和r=0.999 60,精密度试验(n=5)的RSD分别为0.96%、0.39%和0.87%,稳定性试验(n=7)的RSD值分别为3.33%、1.42%和1.86%,重现性试验(n=5)的RSD分别为0.48%、3.98%和2.59%,平均回收率(n=3)分别为99.55%、96.04%和94.08%,RSD分别为0.96%、1.38%和0.51%。【结论】HPLC法适于紫花苜蓿叶片叶黄素循环组分V、A和Z含量测定,该方法精密度高、重复性和稳定性好,回收率高。     

HPLC法测定滇芹中3种苯丙酸类成分的含量

【目的】为比较滇芹两个主产地样品中的阿魏酸、咖啡酸及绿原酸的含量,建立HPLC法测定滇芹中3种苯丙酸类成分的HPLC分析方法。【方法】采用Waters Sun Fire C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长350 nm,进样量10μL。【结果】阿魏酸、咖啡酸、绿原酸分别在0.102~51、0.108~54、0.112~56μg/mL浓度范围内显示出良好的线性关系(r0.999 0),平均回收率分别为98.15%、100.48%、101.25%,RSD为1.75%、1.69%、1.23%。【结论】应用该方法对西藏滇芹及云南滇芹进行了含量测定比较,西藏滇芹样品3种成分含量均低于云南滇芹。该方法简便、准确、可靠、重现性好,可用于滇芹药材中3种苯丙酸类成分的定量分析。     

高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究

运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量. 实验以C8色谱柱为固定相, 为乙腈-甲醇-缓冲液(8∶39∶53), 缓冲液为0.2%冰醋酸, 用二乙胺调pH值至5.41; 流速为1.0 mL/min; 紫外检测波长为231 nm. 所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11.968～299.2 μg/mL、 5.552～138.8 μg/mL和 7.168～179.2 μg/mL(r=0.999 52, 0.999 57, 0.999 56, n=7); 检测限分别是0.4787 μg/mL、 0.2776 μg/mL和0.7168 μg/mL; 加样回收率为 95.36%～101.77%, RSD均小于5%. 结论表明该方法准确、灵敏度高, 便于乌头类药材质量控制.     

贵州不同产地苗药飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量测定

[目的]测定贵州不同产地苗药飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量。[方法]采用反滴定法测定总生物碱含量,并采用高效液相色谱法测定白屈菜红碱的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸水溶液(V/V,28∶72),检测波长为270 nm,流速为1.0 ml/min。[结果]总生物碱、白屈菜红碱的平均回收率分别为97.5%和99.8%;RSD分别为2.71%和0.40%。[结论]该分析方法准确、灵敏、可靠,可用于飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定钩藤中4种生物碱的含量

为了建立一种同时测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱含量的高效液相色谱法,在色谱柱Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%三乙胺水(68∶32∶0.1)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min的条件下进行钩藤中4种生物碱含量的测定。结果表明:4种生物碱分离良好,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱分别在0.017 8～0.142 4μg、0.017 2～0.172μg、0.016 6～0.132 8μg和0.023 4～0.234μg的线性良好,4种生物碱的平均加样回收率分别为96.40%、99.24%、97.56%和98.60%,RSD均小于3%(n=6),该方法操作简便,分离度好,适合于测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱的含量。     

HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.498 75～9.997 5μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 97),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09～5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.     

长柄石杉中石杉碱甲的含量测定

[目的]建立HPLC法测定长柄石杉中石杉碱甲的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,4.5μm),流动相为乙腈-浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾(8∶92,V/V),检测波长为310 nm,柱温为25℃,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]石杉碱甲在0.046～0.460μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为97.45%,RSD为2.70%,平均含量为0.025%。[结论]该方法简单、易行,可用于长柄石杉中石杉碱甲的含量测定。     

RP-HPLC法测定哈萨克药鹿根中β-蜕皮甾酮的含量

【目的】建立鹿根药材中β-蜕皮甾酮含量测定方法。【方法】采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTerra RP C_(18)(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为250 nm;柱温30℃。【结果】在上述条件下,β-蜕皮甾酮在1.45～14.5μg/mL呈良好的线性关系,加样回收率为100.39%,RSD为1.63%。【结论】该方法准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定鹿根药材中β-蜕皮甾酮含量,可为鹿根药材的质量标准研究提供科学依据。     

高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究

运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、鸟头碱和次乌头碱的含量．实验以C8色谱柱为固定相,为乙腈-甲醇-缓冲液（8：39：53）,缓冲液为0．2％冰醋酸,用二乙胺调pH值至5．41;流速为1．0mL／min;紫外检测波长为231nm．所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11．968-299．2μg／mL、5．552-138．8μg／mL和7．168～179．2μg／mL（r=0．999 52,0.999 57,0.999 56,n=7;检测限分别是0．4787μg／mL、0．2776μg／mL和0．7168μg／mL加样回收率为95．36％～101．77％,RSD均小于5％．结论表明该方法准确、灵敏度高,便于乌头类药材质量控制．