液相色谱-串联质谱法快速测定肥料中15种植物生长调节剂

[目的]采用液相色谱-串联质谱技术，建立同时测定肥料中15种植物生长调节剂的方法。[方法]样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取，Agilent SB-C₁₈（3.0 mm×150 mm, 2.7μm）色谱柱分离，甲醇和0.01%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱，采用多反应监测模式，外标法定量。[结果]15种植物生长调节剂在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系（r>0.996）,加标回收率为78.62%～113.12%,相对标准偏差（RSD）为2.11%～13.65%,检出限为0.03～0.20μg/g。[结论]该方法样品前处理快捷高效，定性、定量准确，适用于肥料中15种植物生长调节剂的同时检测。     

栽培千里光和野生千里光中挥发油的化学成分及含量比较

[目的]研究栽培千里光和野生千里光挥发油化学成分及其相对含量,以期为千里光的合理开发提供一定的科学依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法从栽培千里光和野生千里光中提取挥发油,利用GC-MS分析挥发油的化学成分组成。[结果]栽培千里光和野生千里光挥发油的成分组成存在一定的差别,即从栽培千里光挥发油中鉴定出23种化合物,从野生千里光挥发油中鉴定出21种化合物,其中有13种化合物是相同的。栽培千里光挥发油中含有17种萜类化合物,6种脂肪族和芳香族化合物;而野生千里光挥发油中含有9种萜类化合物,12种脂肪族和芳香族化合物。2种千里光挥发油成分的含量也不同,即栽培千里光挥发油的主要成分是α-金合欢烯（11.60%）、α-石竹烯（13.49%）、石竹烯氧化物（8.57%）、棕榈酸（10.86%）和亚油酸（9.00%）;而野生千里光挥发油的主要成分是α-金合欢烯（8.10%）、α-石竹烯（19.50%）、石竹烯氧化物（14.22%）、棕榈酸（21.45%）和亚油酸（13.66%）。[结论]该法测定出栽培千里光和野生千里光挥发油的化学成分及其相对含量,这为千里光的合理开发和资源的可持续利用提供了一定的科学依据。     

羽叶千里光挥发油化学成分的GC-MS分析

[目的]研究羽叶千里光（Senecio jacobacea L.）中挥发油的组成及含量。[方法]用水蒸气蒸馏法提取羽叶千里光挥发油;用GC-MS获得其挥发油各成分的总离子流图谱,并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数。[结果]共鉴定了30个化合物,主要成分为：香橙烯氧化物-（2）（22.17%）、马兜铃烯环氧化物（11.25%）、石竹烯氧化物（7.56%）、7R,8R-8-羟基-4-亚异丙基-7-甲基双环[5.3.1]十一碳-1-烯（7.36%）、（-）-斯巴醇（6.01%）、香橙烯氧化物-（1）（5.35%）。[结论]该试验检测出羽叶千里光挥发油的主要成分及含量,为综合开发利用羽叶千里光提供了科学依据。     

反相高效液相色谱法同时测定香椿果中3种酚性化合物

[目的]建立了同时测定香椿果提取物中没食子酸、没食子酸甲酯、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖3种酚性化合物含量的方法。[方法]采用Hypersil C18色谱柱（6.0 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸,以1.0 ml/min流速为进行梯度洗脱,柱0.480、0.018～0.180和0.022～0.220μg之间线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率分别为101.6%、99.5%和99.1%,RSD值≤2.9%。[结论]该含量测定方法简便、准确、分离效果好,可用于香椿果中的酚性成分含量的测定。     

黔产千里光提取物总生物碱的含量测定及抗菌作用研究

[目的]比较黔产千里光不同溶剂提取物总生物碱的含量及其抗菌作用。[方法]采用紫外可见分光光度法测定千里光中总生物碱的含量,并采用牛津杯法观察各提取物的抗菌作用。[结果]采用紫外可见分光光度法测定千里光中总生物碱浓度在0.011 0～0.055 0 mg/ml范围内与吸光度的线性关系良好,回归方程为Y=23.654X+0.021,平均回收率为99.2%,R=0.999 9。千里光浓度60%醇提液总生物碱含量为38.71 mg/g,浓度95%醇提液生物碱含量为52.25 mg/g,水煎液总生物碱含量为60.50 mg/g。浓度60%乙醇提取液对肺炎链球菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑制作用较强;水提液对大肠杆菌抑制作用较强;浓度95%乙醇提取液抗菌作用较弱,对绿脓杆菌无抑制作用。[结论]该方法准确、简便、重复性好,可用于黔产千里光中生物碱的含量测定;千里光提取物总生物碱的含量与其抗菌作用无正相关关系。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定菊花15种吡咯里西啶生物碱毒素

建立菊花15种吡咯里西啶生物碱毒素(天芥菜碱、天芥菜碱-N-氧化物、倒千里光碱、倒千里光碱-N-氧化物、千里光宁碱、千里光宁碱-N-氧化物、千里光碱、千里光碱-N-氧化物、促黑激素、促黑激素-N-氧化物、千里光菲灵碱、千里光菲灵碱-N-氧化物、欧天芥菜碱、欧天芥菜碱-N-氧化物、克氏千里光碱)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。采用硫酸溶液提取菊花样品中吡咯里西啶生物碱毒素,离心后将上清液过Oasis MCX固相萃取小柱净化,氮气吹干后复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,流动相以0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇体系进行梯度洗脱,采用ESI源正离子电离模式,通过多反应离子监测模式进行检测,采用基质校准外标法进行定量。15种吡咯里西啶生物碱毒素在相关浓度范围内相关系数均大于0.999,线性关系好;其中,检出限为0.5~9.0 μg·kg^-1,定量限为1.7~30.0 μg·kg ^-1;阴性菊花添加样品的回收率为82.6%~94.2%,相对标准偏差为2.3%~5.0%(n=5)。该方法检测耗时短,具有较高精密度和准确度,具备同时测定菊花样品中多种吡咯里西啶生物碱毒素的能力。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量

建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液（pH值2.5）提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱（2.1mm×150.0mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（体积比为60∶40）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0～10.0μg/L,加标回收率90.1%～102.3%,相对标准偏差为4.07%。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

正交试验优选麻叶千里光中硒元素提取工艺的研究

[目的]利用正交试验法对麻叶千里光中硒元素提取工艺进行分析研究。[方法]采用回流提取法、索氏提取法和微波-超声波协同提取法进行提取;利用石墨炉原子吸收法对麻叶千里光提取液中微量元素硒含量进行测定分析。[结果]采用微波-超声波提取法测得的硒含量最高,为22．03μg/g,提取最佳条件为250W、240s,料液比为1：20;索氏提取法提取测得硒含量为21．80μg／g,提取最佳条件为80℃、6h,料液比为1：45;回流提取法测得硒含量为21．65μg/g,提取最佳条件为90℃、3h,料液比为1：25。测定结果的相对标准偏差为0．29％～0．38％,加标回收率为98．25％～101．30％。[结论]微波一超声波协同提取法测麻叶千里光中硒含量优于回流提取法和索氏提取法。     

RP-HPLC法测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定文殊兰药材不同部位石蒜碱的含量。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3~4）-三乙胺（8∶92∶0.1）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm的色谱条件测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量。[结果]石蒜碱进样浓度在0.081 8~0.818 0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;石蒜碱平均回收率为98.5%,RSD为1.4%。[结论]文殊兰鳞茎中的石蒜碱含量最高,所建立的RP-HPLC简便、准确、重复性好,可作为文殊兰药材的质量控制方法。