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采用气相色谱法(GC),建立枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯残留的同时测定方法。用丙酮∶水(v/v,9∶1)提取枸杞中的农药残留,在Rtx-5色谱柱用丙酮∶水(v/v,9∶1)进行分离,电子捕获检测器(ECD)检测,在实现了3种农药的分离和测定。联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的加标回收率为84.30%~98.60%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~7.6%,最低检测浓度分别为0.04、0.04和0.02 mg/kg。检测方法快速、灵敏、可靠,能够用于枸杞中3种农药残留的同时检测。 相似文献
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蔬菜中6种菊酯农药残留的检测 总被引:12,自引:0,他引:12
对 6种菊酯农药在蔬菜中的农药残留 ,用气相色谱法建立快速的检测方法。蔬菜中的添加浓度为 0 .0 5~ 0 .15mg/kg时 ,添加回收率为 81.1%~ 111.7%。最低检测浓度为 0 .0 0 1~ 0 .0 0 0 9mg/kg。 相似文献
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[目的]建立一种蔬菜中6种三唑类农药残留的气相色谱检测方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,盐析分层后上清液经固相萃取柱净化,用丙酮+正己烷(20+80)洗脱,采用带微电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药的残留量。[结果]方法的平均加标回收率范围为72.90%-98.80%,相对标准偏差范围为1.18%~9.88%。6种三唑类农药检测限范围为0.010-0.210mg/kg。[结论]该方法的建立为蔬菜中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药残留的检测提供了参考。 相似文献
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《农业与技术》2020,(15)
分别采用《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》和QuEChERS方法对沃柑样品进行前处理,采用气相色谱法测定样品中的毒死蜱、丙溴磷和三唑磷残留量。通过分析2种前处理方法的试验效果,建立更适合沃柑的农残检测快速有效的方法。试验结果表明:QuEChERS方法测定毒死蜱、丙溴磷和三唑磷的检出限为0.002mg·kg~(-1),回收率在72.9%~91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~11.1%,完全符合检测要求,且QuEChERS前处理方法所用的样品处理时间、试剂用量和废液量均较少,所以该方法可适用于气相色谱法检测沃柑中的毒死蜱、丙溴磷和三唑磷残留。 相似文献
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水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%~101.74% (RSD:0.21%~5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%~105.51% (RSD:2.75%~10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点. 相似文献
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全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法:以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比1∶1)为提取溶剂,提取温度110℃,热浸提20 min,淋洗40 min,浓缩定容后用浓硫酸磺化,离心取上清液,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,回收率为89.8%~99.0%,变异系数为0.7%~10.3%,方法检出限为0.00017~0.00322 mg/kg。实际检测土壤样品1批,检出α-666、δ-666、p.p’-DDE等5种,残留量为0.074~0.62 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。 相似文献
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应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03~20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6~0.999 9;检出限为0.002~0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%~101.0%,变异系数为2.7%~8.6%。 相似文献
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茶叶农药残留检测方法比较研究 总被引:1,自引:0,他引:1
试验比较了快速溶剂萃取(ASE)和高速匀浆提取,固相萃取净化(SPE)和凝胶色谱净化(GPC),气相色谱(GC)和气质联用(GC-MS)检测对茶叶中农药残留,建立了茶叶中32种农药残留的检测方法,其中包含了相关标准规定的茶叶所需检测的14种农药、增加了13种高毒农药和5种菊酯类农药。样品采用两种方法提取,两种方法净化,两种仪器检测分析,分别做添加回收试验。结果表明:在0.10 mg/kg添加浓度下作添加回收试验,回收率和相对标准偏差分别为:一般提取和固相萃取净化81.00%~119.80%、1.10~5.42;一般提取和凝胶色谱净化76.47%~93.45%、3.43~7.34;ASE快速萃取和固相萃取净化80.12%~110.30%、1.37~5.32;ASE快速萃取和凝胶色谱净化76.45%~93.56%、2.56~7.98。MDL分别为MSD在0.079~14.40μg/kg、FPD/ECD在0.24~98.0μg/kg。该研究讨论的几种方法组合都具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足茶叶中农药检测的要求。 相似文献
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大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品,建立了一种快速测定大米中有机磷和氨基甲酸酯8种农药残留的方法.结果表明,该方法的最低检出浓度为0.002~0.009 mg/kg.添加量为0.004~O.007mg/kg时,添加回收率为84.3%~120.0%,相对标准偏差为4.1%~11.5%.该方法能同时测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点. 相似文献
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气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004~0.010 mg/kg;在0.02~0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%~110.1%,相对标准偏差为1.22%~5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析. 相似文献
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[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5~100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075~0.307μg/kg,加标回收率在90.7%~116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。 相似文献
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SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%~98.8%之间,相对标准偏差在1.84%~4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。 相似文献
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建立气液平衡-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯的检测方法。通过确立该检测方法的条件试验,如色谱条件、气/液平衡条件等,进行气液平衡-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。结果表明,3种组分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,苯的保留时间为2.6228 min,甲苯为3.9623 min,二甲苯为7.1101 min。该方法在2~10 mg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数为0.960965~0.997645,精密度(RSD)为3.37%~11.36%,回收率为86.7%~112.0%。此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。 相似文献
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为解决食用菌中的农药残留检测问题,以基地生产的平菇样品为实验材料,采用固相萃取方法对平菇中白菌清、三唑酮等9 种农药残留的检测方法进行研究,用石墨碳黑氨基柱净化样品,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明,平菇中9 种农药的含量重复性实验相对标准偏差为2.05%~6.35%,检出限为0.0003~0.005 mg/kg,定量限为.0009~0.02 mg/kg。9 种农药在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,r 值均大于0.990。此方法检测平菇中9种农药残留分析准确、可行。 相似文献