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廖雅桦 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(4):404-409
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12~35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2~50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%~122.22%.50种农药的RSD为1.00%~10.80%;方法的检测限为0.01~10.00μg/kg. 相似文献
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锁阳中儿茶素的富集及含量测定 总被引:2,自引:1,他引:1
[目的]建立从锁阳中富集儿茶素的方法,并对儿茶素含量进行测定。[方法]用50%乙醇对锁阳进行超声提取,提取物经大孔吸附树脂对儿茶素进行富集,并对儿茶素富集部位进行含量测定。HPLC工作条件为:色谱柱C18(250.0mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈∶0.2%乙酸15∶85(V/V);柱温为室温;流速1ml/min,检测波长280nm。[结果]锁阳中的儿茶素主要集中在35%乙醇洗脱部分;阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0.005~0.040mg/ml(r=0.9999),回收率为98%,RSD为0.658%。[结论]用大孔吸附树脂可从锁阳提取物中高效地分离纯化富集儿茶素;HPLC检测方法可行,测定误差小,结果较准确,重现性好。 相似文献
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乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱-紫外检测方法,结合外标法建立了乙酰甲胺磷原药测定的分析方法。研究了流动相组成等因素对色谱分离效果的影响,得到了最优化的分离测定条件:采用C18柱,以乙腈—水(3∶97,v/v)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210 nm,乙酰甲胺磷和甲胺磷在3 min内完全分离。将该方法应用于乙酰甲胺磷原药测定上,回收率介于98.9%~100.4%之间,相对标准偏差介于6.3%~7.2%之间,效果较好。 相似文献
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本文以色谱柱SUPELCOSIL LC-18-DB,33*4.6 mm,3μm,流速3.0 mL/min,柱温25℃,检测波长238nm,以乙腈-0.1%磷酸(50∶50)和0.1%的磷酸作为流动相。建立一种高效液相色谱测定辛伐他汀咀嚼片中辛伐他汀含量的方法,并对此法进行考察。结果表明辛伐他汀在浓度为0.195 2 mg/mL-0.608 1 mg/mL(浓度水平50%-150%)范围内具有良好的线性,平均回收率为99.3%,RSD为0.64%(n=9)。 相似文献
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黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定 总被引:1,自引:1,他引:0
[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量。[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件:Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35∶65,V/V),流速1.0 m l/m in,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl。[结果]黄芪甲苷在0.23~2.3μg/m l范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%(n=9),黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g。[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值。 相似文献
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[目的]建立马比木根中喜树碱含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACKVP-ODS C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温40℃。[结果]喜树碱进样量在0.2~1.0μg时,与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);回收率(n=9)为99.8%~101.3%,RSD为0.56%~1.32%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于马比木的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm);流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶四氢呋喃(THF)=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。 相似文献
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气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留 总被引:2,自引:0,他引:2
为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。 相似文献
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正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。 相似文献
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气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004~0.010 mg/kg;在0.02~0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%~110.1%,相对标准偏差为1.22%~5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析. 相似文献
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建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%~103.1%,变异系数为0.5%~8.6%,方法检出限为0.00022~0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。 相似文献
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大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品,建立了一种快速测定大米中有机磷和氨基甲酸酯8种农药残留的方法.结果表明,该方法的最低检出浓度为0.002~0.009 mg/kg.添加量为0.004~O.007mg/kg时,添加回收率为84.3%~120.0%,相对标准偏差为4.1%~11.5%.该方法能同时测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中的硒含量 总被引:5,自引:1,他引:4
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中硒含量的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078ng/ml,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~50ng/ml。应用该方法检测了不同虾中的硒含量为0.14~0.33mg/kg,加标回收率为94.4%~103.8%。 相似文献