青枯灵在稻田环境中的残留与消解动态

研究了杀菌剂青枯灵的残留分析方法及其在水稻植株、水样和土壤中的消解动态和最终残留。稻株、谷壳、糙米、水样和土壤经丙酮提取、液液分配及中性氧化铝柱净化，用高效液相色谱法测定了残留量。结果表明：青枯灵在稻株和田水中降解迅速，半衰期小于2d，在土壤中的半衰期5．8d。     

农药来福灵在土壤中的滞留动态和残留

本文报导来福灵在我国北方棉田土壤中的滞留动态以及残留试验结果。来福灵在植棉土壤中的半衰期为12.7天。经3—5次施药,每次施药量为1.5—3.0g/亩,四周后来福灵在土壤中的残留量为0.020—0.047mg/kg,属低水平残留,其残留量与施药量以及施药次数无明显的相关关系。     

稻瘟灵在稻田环境中的消解动态

选择湖南和浙江两省水稻田为试验对象,用气相色谱检测,研究了稻瘟灵在稻田环境中的消解动态.稻瘟灵在环境样品中的最小检出量为1.0×10-11g.结果表明,稻瘟灵在水稻植株、土壤和稻田水中的降解符合一级化学反应动力学方程,C＝Coe-;稻瘟灵在湖南省和浙江省水稻植株中的半衰期分别为5.81、5.29 d,在稻田水中的半衰期...     

青枯灵20%WP在水稻上残留行为的研究

借助高效液相色谱梯度淋洗分析技术,研究了青枯灵在水稻中的降解与残留行为。结果表明,青枯灵在水稻植株、土壤和稻田水中的降解符合一级化学反应动力学方程Ct=C0e-kt。青枯灵在水稻植株中的降解半衰期为2.3￣2.6d,在土壤中的降解半衰期为4.4￣4.5d,在稻田水中为0.9￣1.0d。青枯灵20%WP按推荐剂量和高剂量施于水稻田后,在水稻中的残留情况表现为明显的接触性残留,其残留分布情况为:稻壳>稻草>糙米>稻田土壤。建议将青枯灵在水稻糙米中的MRL值暂定为0.3mg·kg-1。建议在水稻生长期,用青枯灵20%WP按推荐剂量喷雾防治病害,最多施药3次,且最后1次施药距收获20d以上,这样收获的水稻食用是安全的。     

甲拌磷在玉米和土壤中的残留分析研究

2001年和2002年在四川和山东进行了甲拌磷在玉米和土壤中1a2地残留消解动态试验和2a2地最终残留试验。用毛细管柱气相色谱法检测甲拌磷在玉米和土壤中的残留,探明了甲拌磷在玉米植株和土壤中的消解动态。残留试验结果表明,5％甲拌磷颗粒剂在玉米播种期沟施,用药剂量为300～600g有效成份／hm^2,收获的鲜食果实、成熟种子及玉米植株均对人畜安全。     

甲拌磷在玉米和土壤中的残留分析研究

2001年和2002年在四川和山东进行了甲拌磷在玉米和土壤中1 a 2地残留消解动态试验和2 a 2地最终残留试验.用毛细管柱气相色谱法检测甲拌磷在玉米和土壤中的残留,探明了甲拌磷在玉米植株和土壤中的消解动态.残留试验结果表明,5%甲拌磷颗粒剂在玉米播种期沟施,用药剂量为300～600g有效成份/hm2,收获的鲜食果实、成熟种子及玉米植株均对人畜安全.     

异草酮在大豆和土壤中的残留消解动态

运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。     

烯丙苯噻唑颗粒剂在水稻植株、土壤中残留动态研究

建立了水稻植株和土壤中烯丙苯噻唑的气相色谱残留分析方法,以田间试验为基础,研究了烯丙苯噻唑在水稻植株和土壤中的残留动态,明确了烯丙苯噻唑在水稻植株和土壤中的消解情况,得出烯丙苯噻唑在水稻植株上的半衰期是2.4d,在土壤中的半衰期是0.8d。     

甲基硫菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留研究

采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD),对3个不同区域(烟台、天津、宿州)2011—2012年苹果和土壤中70%甲基硫菌灵可湿性粉剂的消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学反应模式,在苹果和土壤中的消解半衰期分别为7.3~13.2d和4.4~7.1 d;在末次施药后30 d,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果中残留量为0.05~2.49 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的3.0 mg/kg,表明施用875~1 312.5 mg a.i/kg 70%甲基硫菌灵可湿性粉剂3~4次,在苹果上是安全的,且对土壤无污染。     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。     

稻田环境中嘧菌酯的消解动态

[目的]为评价嘧菌酯使用后在稻田环境中的消解动态及环境安全性。[方法]建立了气相色谱~质谱(GC~MS)检测水稻水、土壤和植株中嘧菌酯残留的方法;并通过田间试验研究了嘧菌酯在水稻水、土壤、植株中的消解动态。[结果]结果表明,3种基质中嘧菌酯添加浓度在0.05~5 mg·kg~(-1)范围内线性良好,平均回收率为75.96~114.73%;相对标准偏差(RSD)为2.3%~11.8%;水、土壤和植株中定量限(LOQ)均为0.05mg·kg~(-1),检出限(LOD)分别为0.010 5mg·kg~(-1)和0.012 3、0.015 2mg·kg~(-1)符合农药分析要求;田间试验结果表明:169.2g·hm~(-2)施药一次,嘧菌酯在水稻水、土壤和植株中的残留消解动态符合一级动力学方程,水中半衰期为2.99~7.97d,土壤中半衰期为2.00~8.44d,植株中半衰期为2.01~7.27d。[结论]嘧菌酯为易降解农药。     

恶霉灵在西瓜和土壤中的残留及消解动态研究

[目的]监测恶霉灵在西瓜和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定了恶霉灵在西瓜全果和土壤中的残留。[结果]恶霉灵在西瓜全果中的平均回收率为80.02%～83.25%,变异系数为1.12%～3.25%;在土壤中的平均回收率为80.11%～84.23%,变异系数为1.25%～3.08%。恶霉灵在西瓜和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙和北京两地西瓜中的消解半衰期分别为3.40、3.13 d,在土壤中的消解半衰期分别为3.66、3.67 d。[结论]在西瓜上使用0.1%恶霉灵颗粒剂兑水剂,按照推荐使用剂量为600kg/hm2施药1次时,恶霉灵在西瓜上的安全期为14 d。     

氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),最小检出量为2.5×10~(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm~(-2)和293.6 g·hm~(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg~(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg~(-1)。综上建议200 g·L~(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm~(-2)(36~54 g ai·hm~(-2)),安全间隔期为3 d。     

三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态

【目的】研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态。【方法】水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析。【结果】三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L~(-1),平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d。【结论】三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。     

氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。     

氟酰胺在花生和土壤中的残留行为及安全使用评价

通过田间试验,对氟酰胺在花生植株和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,并使用Agilent 7890A-5975C气相色谱质谱联用仪进行定量分析。消解动态试验结果表明:氟酰胺在土壤中的半衰期为4.6~7.4 d,在花生植株中的半衰期为1.9~3.6 d;最终残留量试验结果表明:20%氟酰胺可湿性粉剂用于防治花生白绢病,最高用药量375 g a.i./hm2(666.7m2制剂用量125 g),每个季节最多使用3次,安全间隔期7 d。     

粉锈宁在小麦上的残留及其安全使用研究

用~(14)C同位素示踪法和气相色谱法研究了粉锈宁农药施用后在小麦和土壤中的残留降解规律。结果表明,该农药有较快的消解速度,其残留半减期在小麦和土壤中均在4.9—6.4天之间。残留物的主要形式是其生物代谢物羟锈宁。粉锈宁的安全使用建议在小麦上常规用置为10g/亩(有效成份),安全间隔期20天。     

烟叶烘烤期间来福灵和敌杀死残留消解动态研究

为更好指导烟叶安全生产,通过两年大田试验及气相色谱分析,研究了烟叶烘烤期间来福灵、敌杀死残留消解动态。结果表明,来福灵2006年、2007年半衰期分别为55.35 h、42.91 h,敌杀死2006年、2007年半衰期分别为32.08 h、23.13 h;来福灵按照0.06 m l/m^2和0.12 m l/m^2浓度,敌杀死按照0.05、0.10 m l/m^2浓度,分别喷雾3次、4次,结果表明各种处理都存在残留,但2006年残留量比2007年低,同一年喷药浓度越高残留量越大,同一浓度使用次数越多残留量越大。     

HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态

【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。     

吡虫啉在花生田环境中的残留行为及安全评价

通过田间试验,使用Waters2695液相色谱仪进行定量分析,对吡虫啉在花生植株和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。结果表明,消解动态试验中吡虫啉在花生植株中的残留量均未检出,半衰期无法计算;在土壤中的半衰期为4.7~9.5 d,药后21 d消解74.7%以上。最终残留量试验结果表明,吡虫啉10%微囊悬浮剂可用于防治花生田蛴螬。于花生播种前拌种,最高用药量260 g a.i./100 kg种子(2 600 g制剂/100 kg种子)。