气相色谱法（GC-FPD）快速测定蔬菜、水果中 18种有机磷农药残留

建立18种有机磷农药在青菜、黄瓜、萝卜、苋菜、辣椒5种蔬菜和桃子、苹果2种水果中残留量快速检测方法。样品中有机磷农药采用乙酸乙酯提取,取适量样品提取液直接用GC-FPD检测,低浓度的添加回收样品浓缩至一定体积后进样。18种供试农药的定量限（LOQ）在2～30 μg·kg^-1范围内,检测限（LOD）在3.6×10^-10 g～5.5×10^-12 g范围内,回收率在70.25%～120.50%,变异系数在0.65%～30.70%,满足农药残留分析要求。     

QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量

[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。     

蔬菜有机磷农药残留的快速检测及分析

对蔬菜中有机磷农药残留进行快速检测并对结果进行评价分析。对本地区菜市场出售蔬菜进行常见有机磷农药残留随机抽检,并参照国家卫生标准对抽检结果进行分析。74件蔬菜样品中有机磷残留合格率为98.65%,其中果菜类仅发现1例存在有机磷农药残留,合格率为96.15%;其余的叶菜类和根菜类,有机磷农药残留率均为0%;3种不同种类蔬菜的有机磷农药残留合格率相比较,差异无统计学意义(χ2=1.871,P=0.392)。本次检测结果共检出1例乙酰甲胺磷有机磷农药残留,占比1.35%;其余常见有机磷农药包括国家明令禁止的有机磷农药中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果以及对硫磷均未被检出。本次检测结果共检出0种有机磷农药残留超标,农药残留超标率为0.00%。本地区菜市场所出售蔬菜安全性较高,这与大力推广和应用有机磷农药残留快速检测方法以及市场管理部分恪尽职守密不可分,为保障人民群众饮食安全提供有力的保驾护航作用。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明：7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03～0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08～1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%～16.7%,回收率为63.8%～122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。     

气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留

建立了一种利用气相色谱仪检测黑木耳中16种有机磷农药残留的方法,用乙腈萃取、氮气浓缩、丙酮定容、基质标准曲线校准等简单的操作手段快速检测黑木耳中有机磷的农药残留.结果表明,该方法检出限在0.00254～0.01628 mg/kg之间,RSD值为3.1％～11.5％,添加回收率在70.79％～114.47％之间.该方法快速方便、简单准确,适用于黑木耳中有机磷农药残留的日常检测与监控.     

气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析

[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留量的研究

[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留

 【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。     

基于QuEChERS-GC-FPD法的水生蔬菜中33种有机磷农药残留测定

建立一种QuEChERS结合气相色谱法(GC-FPD)快速测定水生蔬菜中33种有机磷农药残留的方法,探讨不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响。将此方法应用于水生蔬菜中农药残留的检测,加标回收率为80.1%～106.5%,相对标准偏差为1.0%～6.3%,定量限为0.010 0～0.021 3μg/mL。     

高效液相色谱荧光检测器测定氟喹诺酮类药物残留方法的建立

为了探索经济适用的氟喹诺酮类残留提取和检测方法,建立了同时测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)检测方法。样品经过含有5%乙酸的乙腈溶液涡旋提取,经改良Qu ECh ERS方法净化,HPLC-FLD检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,色谱柱为Waters XBridgeTM-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 m L/min,柱温30℃,以乙腈和含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液做为流动相进行梯度洗脱。在所建立的方法中6种氟喹诺酮分离度较好(R1.5),在0.01~0.3μg/m L浓度范围内具有良好的关系(r=0.999 9),检出限在0.97~3.91μg/kg之间,回收率试验中平均加标回收率为97%~100%;重复性、精密度、稳定性试验结果良好,相对标准偏差均3%。所建立方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中该6种氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

土壤和大米中得克隆检测方法的研究

为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法，采用振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取，利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS（气相色谱质谱/质谱联用）的二级质谱检测分析，建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明，得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适，线性范围分别为5.00×10^-13~4.02×10^-9 g和1.62×10^-12~1.30×10^-8g，最低检出限分别为1.00×10^-13 g和5.0×10^-14 g。对于土壤样品中的syn-DP，在试验设定的添加浓度下，振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%，变异系数均小于4.64%；对于anti-DP，振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%，变异系数均小于4.96%。采用ASE法，大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%，变异系数均小于5.05%，振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法，分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%，变异系数均小于4.53%，达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明，采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法，二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求，且该分析方法灵敏度高、准确性好，适合土壤和大米中得克隆的残留检测。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法.样品经正已烷-二氯甲烷(4:6, V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测.通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg·kg-1,平均回收率在80.8%~96.8%之间,变异系数为0.6%~1.5%.该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测.     

枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法研究

采用毛细管气相色谱法检测枸杞干果中磷化氢残留含量,样品通过顶空萃取后,以保留时间定性,多点外标法定量。结果表明,磷化氢含量在2.5～25.0 ng/mL,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系（R2=0.996 4）;添加两个浓度10.0ng/mL和5.0 ng/mL时的平均加标回收率分别为94.65%和93.50%;RSD为1.81%。根据样品检测限量可达到0.001μg/g,此方法可作为枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法。     

气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留

建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。     

菠菜中10种有机磷农药残留的气相色谱检测

为提高菠菜中有机磷类农药残留的检测准确率,采用加标回收的方式,在未检出农药的新鲜菠菜中分别加入3个浓度梯度的敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱等10种常见有机磷农药,按照NY/T 761-2008方法处理。经气相色谱检测,10种有机磷农药的平均回收率为77.4%~107.9%,相对标准偏差为1.1%~8.5%,最低检出限为0.007~0.019 mg/kg。试验所有结果均符合国家农药残留量测定方法的要求。     

克菌丹在苹果园土壤中的代谢研究

GC-M S是对农药及其代谢物进行定性定量分析的重要方法。本研究采用气相色谱-质谱(GC-M S)联用研究了克菌丹在土壤及苹果中的代谢,确证了克菌丹的代谢物为四氢邻苯二甲酰亚胺。克菌丹在土壤中的半衰期为1.6~1.9 d。最低检出浓度为0.006 m g/kg。     

光声光谱法检测生菜中的敌敌畏残留

为给蔬菜的农药残留检测提供一种快速有效的方法,配置不同浓度的敌敌畏样本,用光声光谱法测定,光谱扫描范围为300~800 nm,调制频率为8~200 Hz。结果表明,利用光声光谱法对生菜中的敌敌畏残留进行检测,线性范围在0.014~0.885μg/m L之间,相关系数r=0.998 5,检出限为0.012μg/m L,与气相色谱法相比无明显差异且测量结果较精确。     

醋酸甲羟孕酮单克隆抗体制备及ELISA检测方法的建立

建立饲料和食品中醋酸甲羟孕酮(MPA)残留快速、灵敏的检测方法.分别以碳二亚胺法、混合酸酐法合成MPA的人工抗原MPA-BSA、MPA-OVA为免疫原和包被原,采用淋巴细胞杂交瘤技术制备抗MPA单克隆抗体(McAb),在Protein G Sepharose 4 Fast Flow纯化MeAb基础上通过对ELISA反应条件的优化建立了MPA检测的间接竞争ELISA方法,并对MPA标品添加试样进行了初步应用.结果获得1株能稳定分泌抗MPA McAb的杂交瘤细胞株M68F9H9,分泌McAb腹水效价为1∶1×107,属于IgGl亚类,MPA半数抑制浓度(IC50)为5.0 ng/mL,具有良好特异性;以纯化McAb为基础建立的间接竞争ELISA,MPA最低检测限为0.16 ng/mL,线性检测范围为0.1～80 ng/mL;除与甲羟孕酮、甲地孕酮、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和已烯雌酚交叉反应率分别为100%、25%、<0.01%、<0.01%和<0.01%;MPA添加试样应用检测结果与进口试剂盒检测结果相符.