高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法。样品经正已烷-二氯甲烷(4:6,V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg.kg-1,平均回收率在80.8%～96.8%之间,变异系数为0.6%～1.5%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测。     

气相色谱法检测蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

[目的]建立蜂胶中氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留的测定方法。[方法]以石油醚为溶剂提取样品,采用凝胶渗透色谱法净化样品,采用气相色谱法测定氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留。[结果]匀浆提取的提取效果远远好于震荡提取的提取效果。石油醚的提取效果比石油醚-丙酮混合液的提取效果好。与丙酮-石油醚（9：1）和石油醚-乙酸乙酯（95：5）相比,石油醚-乙酸乙酯（98：2）的净化效果最理想。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的回收率均在69．0％～96．4％,相对标准偏差均在1．27％～7．69％,表明该方法的准确度和精密度均能达到残留分析的要求。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的检测限均为0．05mg/kg。[结论]该方法可以有效监控蜂胶中相应药物的残留,提高国产蜂胶的品质和国际竞争力。     

气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯

采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法。结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg。烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%~91.83%,变异系数为3.46%~5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%~96.64%,变异系数为3.06%~4.12%。该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定。     

修文县猕猴桃高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留分析方法

建立一种同时检测猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经弗罗里硅土和活性炭混合层析柱净化,采用高效液相色谱检测。结果表明,添加水平在0.1~1.0 mg/kg范围内时,高效氯氟氰菊酯和吡效隆的平均回收率分别为86.15%~88.09%、88.27%~95.02%,相对标准偏差分别为1.53%~3.60%、1.99%~2.70%。采用该方法对修文县猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆的残留量进行检测,发现这2种农药在猕猴桃中的残留量均未超过我国设定的最高残留限量标准。     

柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

气相色谱法同时测定枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的残留

采用气相色谱法(GC),建立枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯残留的同时测定方法。用丙酮∶水(v/v,9∶1)提取枸杞中的农药残留,在Rtx-5色谱柱用丙酮∶水(v/v,9∶1)进行分离,电子捕获检测器(ECD)检测,在实现了3种农药的分离和测定。联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的加标回收率为84.30%~98.60%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~7.6%,最低检测浓度分别为0.04、0.04和0.02 mg/kg。检测方法快速、灵敏、可靠,能够用于枸杞中3种农药残留的同时检测。     

鑫满扑治螨效果的试验

对山西振兴鱼蜂药业有限公司生产的氟胺氰菊酯条(商品名称鑫满扑,下简称:鑫满扑)2016.4.20日进行了防治效果、药效期,伤蜂情况和氟胺氰菊酯在蜂蜜中残留的测试,结果显示:鑫满扑防治效果可达24天,对大蜂螨防治效果同双甲脒溶液相符。防治期间,平均每天伤蜂11.52只,属于轻度伤蜂。使用鑫满扑后蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量为0.01-0.04mg/kg。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量,小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%～94.39%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%～91.70%。结果表明,高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.53～7.37d和3.09～7.15d。在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂,按照推荐使用剂量最多施药3次,最后一次施药7d后,采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2mg/kg。     

苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯农药残留跟踪研究

以红富士苹果树为试验材料,在幼果套袋前喷施代森联和高效氯氟氰菊酯农药,通过测定其果实、叶片、枝条、土壤中的农药残留,跟踪研究代森联和高效氯氟氰菊酯农药在苹果中的残留情况。结果表明,套袋可分别减少苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯80%以上和28.6%～47.4%的残留量;喷药2,3,4次对苹果中代森联、高效氯氟氰菊酯残留没有显著差异,果实中农药残留量远低于国家标准限量;2种农药残留随着苹果成熟度的增加而减少;代森联和高效氯氟氰菊酯在果皮中的残留量分别是果肉中的80.7～477.6倍和2.5～10.6倍;苹果树喷药10 d时,代森联和高效氯氟氰菊酯在叶片中的残留显著高于土壤与果实。科学合理使用农药产出的成熟苹果中代森联和高效氯氟氰菊酯的残留量远低于国家标准限量,可以放心食用。     

3种新烟碱类杀虫剂在蜂蜜中HPTLC残留分析方法的研究

建立了吡虫啉、噻虫胺和噻虫嗪在蜂蜜中残留的高效薄层色谱(HPTLC)检测方法,用乙腈机械震荡提取后涡旋并离心样品,于C-18固相萃取柱净化,CAMAGLinomatⅣ点样仪点样,二氯甲烷∶乙酸乙酯=3∶1(V∶V)混合溶液单向上行展开,于254nm波长进行HPTLC检测。结果表明,当3种农药在蜂蜜中的添加浓度分别0.05、0.5和1.0 mg·kg~(-1)时,添加回收率分别为71.58%~101.25%、72.29%~109.47%和79.88%~108.92%,相对标准偏差分别为9.31%~14.47%、7.79%~12.86%和9.24%~14.23%,均满足农残分析的基本要求。     

高效液相色谱-紫外法检测蜂蜜中甲砜霉素的残留

研究确立了蜂蜜中甲砜霉素残留的高效液相色谱检测的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,旋转蒸发进行浓缩,C18固相萃取柱萃取净化,在225 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,甲砜霉素的最低检测限达到30μg.kg-1,低于中华人民共和国行业标准SN 0199-93中规定的50μg.kg-1;平均回收率在71.3%～90.9%之间,变异系数为2.0%～3.4%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中甲砜霉素的检测。     

毛木耳中拟除虫菊酯杀虫剂多残留分析方法

建立毛木耳上联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯杀虫剂的多残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土(5%脱活)柱层析净化,石油醚/乙酸乙酯(V/V=98/2)淋洗液洗脱,淋出液浓缩后用正己烷定容供气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。添加回收实验结果表明,供试6种拟除虫菊酯杀虫剂的添加浓度为0.005~0.5 mg·kg-1时,线性关系良好,相关系数大于0.9990;添加回收率为81.68%~96.39%,RSD为1.87%~5.82%,最低检测浓度为0.005 mg·kg-1;多残留分析方法的准确性、精确性以及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

土壤和大米中得克隆检测方法的研究

为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法，采用振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取，利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS（气相色谱质谱/质谱联用）的二级质谱检测分析，建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明，得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适，线性范围分别为5.00×10^-13~4.02×10^-9 g和1.62×10^-12~1.30×10^-8g，最低检出限分别为1.00×10^-13 g和5.0×10^-14 g。对于土壤样品中的syn-DP，在试验设定的添加浓度下，振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%，变异系数均小于4.64%；对于anti-DP，振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%，变异系数均小于4.96%。采用ASE法，大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%，变异系数均小于5.05%，振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法，分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%，变异系数均小于4.53%，达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明，采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法，二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求，且该分析方法灵敏度高、准确性好，适合土壤和大米中得克隆的残留检测。     

高效液相色谱-荧光检测畜禽粪污中四种氟喹诺酮类抗生素残留

为了建立高效液相色谱-荧光测定畜禽粪污中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留的分析方法,将畜禽粪便样品经乙腈超声提取,再经正己烷液-液萃取,并经氮吹浓缩,乙腈与水混合溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱-荧光检测,以0.01 mol/L四丁基溴化胺(pH 3.0)/乙腈(94/6,V/V)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长480 nm处进行检测。结果表明,畜禽粪污样品中4种喹诺酮类抗生素的平均回收率为77.8%～98.2%,相对标准偏差为3.5%～7.2%,检测限为0.005～0.010μg/kg。该方法简便、快速,可满足畜禽粪污中4种喹诺酮类兽药残留量的同时检测。     

固体直接进样-原子荧光法测定土壤中的镉

采用固体进样原子荧光镉分析仪测定土壤中的镉无需进行样品的消解前处理,避免了元素损失,提高了检测效率。研究表明,采用Pauwels公式和相对均匀度因子(HE)估算实际样品的最小取样量在3 mg前提下,研磨粒径小于0.3 mm(60目)即可满足仪器微量进样要求;采用归一化方法得出干燥灰化功率为50 W、30 s,70 W、40 s,仪器的Ar-H2(9∶1,V/V)载气流量为800 m L·min~(-1)时,仪器检出限为0.016 ng、方法检出限为0.005 3 mg·kg~(-1),试验验证相对标准偏差小于10%,分析时间小于3 min,且与ICP-MS法测定结果无显著性差异(P0.05)。该仪器检测方法操作简便、耗时短,适用于田间土壤中Cd的分析测定。     

废弃生物质灰分含量与热值的差异性和相关性及其测定方法

为探究生物质能源化利用中灰分含量和热值的函数变化规律及测定方法,检索2001—2021年已发表的相关文献,获得380个不同类型的生物质样本的灰分含量和高位热值数据,并对测定方法进行分析。结果表明:1)不同热值测定标准对热值的测定结果的评价影响可以忽略不计,而根据固体矿物燃料标准测定的灰分含量结果会显著低于按照生物质燃料标准的测定结果;2)草本植物类生物质的灰分含量为7.96%~9.19%,高于木本植物的2.26%~3.37%,但其平均热值(17.45 MJ/kg)却低于木本植物(19.61 MJ/kg);3)草本植物的高位热值与灰分含量呈负相关,相关系数(r)的绝对值为0.567~0.918,高于木本植物的0.136。高位热值与化学元素(碳、氢、氮、硫、氧)含量的决定系数(R2)为0.936 7~0.973 7,高于与灰分、挥发分和固定碳含量的决定系数0.812 0~0.971 4,前者函数的拟合效果更好;4)应用近红外光谱技术建立的生物质水分、灰分含量和热值模型的预测偏差较小,小于参考方法的重复性界限,因此该测定方法更便捷,在生物质产业中具有很大的应用潜力。     

高效液相色谱示差法测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖

对高效液相色谱示差折光检测法测定蜂蜜中糖类组分的方法进行了研究。研究结果表明:蜂蜜不溶于乙腈,却能完全溶解于水中,因此采用纯水对蜂蜜进行溶解,同样能达到测定蜂蜜中各种糖类物质含量的目的,且能避免使用剧毒溶剂乙腈对样品进行提取,也避免了蜂蜜在乙腈-水混合液中出现分层,溶解不完全等现象,安全快捷,经济简便。该方法处理得到的样品溶液稳定性高,测试结果的重现性好,加标回收率为98.9%～102.9%,相对偏差0%～2.42%。该方法是测定蜂蜜中糖类含量的一种简便、安全、快捷的方法。     

水蜜桃农药残留膳食摄入风险评估

[目的]了解浙江省慈溪市当地散户种植的水蜜桃中农药污染状况,开展水蜜桃农药残留风险评估研究,为水蜜桃食用、农药残留监管和农药最大残留限量提供可靠依据。[方法]在2015年7月下旬对慈溪市散户种植的20批次水蜜桃样品进行了34种农药残留定量检测分析,分别用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARf D)进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用每日允许摄入量(ADI)、大份餐和体重计算最大残留限量估计值(e MRL)。[结果]试验表明,水蜜桃农药检出率为75.00%,超标率为10.00%。检出的6种农药其慢性膳食摄入风险为0.010%~3.070%,平均值为0.660%;其急性膳食摄入风险为2.18%~31.28%,平均值为8.92%。在检出的6种农药中,除毒死蜱外,其余5种农药MRLS均过严,建议毒死蜱、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、氯氰菊酯、甲氰菊酯的最大残留限量分别设为13.50、5.50、39.50、0.40、26.50、39.50 mg/kg。[结论]水蜜桃的农药残留检出率较高,超标率也较高,但其农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低,建议修订或制定水蜜桃中毒死蜱等6种农药的最大残留限量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时 测定桃胶中22种矿物元素含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对桃胶矿物元素的测定方法，以浓硝酸- H₂O₂为消解液，采用微波消解法处理样品，使用ICP-MS同时测定3种桃胶中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr、Ba、B、Ti、V、Cr、Ni、Pb、As、Se、Mo、Cd和Sb共22种矿物元素含量，以内标法改善基体效应及干扰。结果表明，ICP-MS法测定元素线性相关系数为0.999 5 ~ 1.000 0；方法检出限为0.001 9~21.623 2 µg·L^-1；加标回收率为96.2%~103.3%；精密度为0.84% ~ 4.50%。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高，能够满足桃胶中多元素同时快速分析。通过元素分析，不同种类桃胶矿物元素含量存在显著差异；有害元素Cd、Pb、As含量均低于国家标准规定限量，未发现桃胶存在安全风险。