超高效液相色谱法同时检测茶叶中的没食子酸、咖啡碱和儿茶素

通过优化前处理提取条件和超高效液相色谱分离方法,建立了茶叶中没食子酸、咖啡碱和8种儿茶素定性和定量方法。结果表明,选用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,色谱条件为柱温30℃,流速0.2 mL/min,流动相选择0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液,检测波长278 nm,10种组分在0.05～10.00 mg/L具有良好的线性关系,绿茶样品中各组分含量的相对偏差RSD在1.77%～5.89%,表明该方法简洁快速,且精密度好。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品中的锗

采用微波消解处理农产品样品,电感耦合等离子体质谱法测定Ge,简单快速,检出限低。选用103Rh为内标,采用校正方程消除质谱干扰,经国家一级标准物质验证,方法准确度和精密度均满足实际样品分析的要求,回收率达到90%～110%。     

黄芪甲苷免疫亲和色谱介质的制备及应用

旨在提出1种新的具有高灵敏度、特异性抗黄芪甲苷(AST)单克隆抗体的纯化方法,从而为制备具有类似活性基团的其他天然化合物的亲和层析树脂方法提供参考。用AST与环氧活化琼脂糖6B(EAS6B)偶联制备的免疫亲和柱从小鼠腹水中纯化抗AST的高敏单克隆抗体(mAbs),与用G-葡聚糖凝胶从小鼠腹水中纯化的抗AST单克隆抗体进行比较,通过间接ELISA(酶联免疫吸附测定)和间接竞争ELISA比较2种方法纯化的单克隆抗体,评价亲和培养基的效用。间接ELISA结果显示,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体的效价略高于用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗体效价;间接竞争ELISA结果显示,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体的结合抑制50%浓度(IC_(50))为0.005μg/mL,用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗AST单克隆抗体的IC_(50)为0.05μg/mL,用AST-EAS6B柱纯化的抗AST单克隆抗体比用G-葡聚糖凝胶柱纯化的抗AST单克隆抗体对AST更具有特异性。     

棉籽壳中除草活性物质提取及鉴定

为了开发利用棉籽壳中的除草活性物质，分别以无水乙醇、正丁醇、石油醚和乙酸乙酯为溶剂，采用索氏提取法对棉籽壳中的活性物质进行了提取，并对各溶剂粗提物进行了除草活性测定。结果发现:用无水乙醇提取的粗提物对稗草生长的抑制活性最高，经气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析，发现该粗提物中主要含有甘油、三环己基3-烯-6-辛酮、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、(邻甲基苯酚)-2-溴-2氯-乙酰酯、十四酸、十四酸乙酯、十六烷酸、辛酸异戊酯和亚油酸9种化合物。进一步的除草活性测定结果表明，亚油酸、辛酸异戊酯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚和(邻甲基苯酚)-2-溴-2氯-乙酰酯4种化合物对稗草表现出一定的除草活性，其中亚油酸活性最强，其IC₅₀值为14.5 mg/L。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

为准确测定反式维生素K1的含量，建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜（Brassica napus L.）菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后，用C30反相色谱柱，以甲醇 （含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵）为流动相，采用选择反应监测（selected reaction monitoring, SRM）模式进行定量分析，20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示，反式维生素K1在范围内线性关系良好，相关系数为0.9985。该方法检出限为0.29 μg/kg，定量限为0.95 μg/kg。回收率为87.5%～117.6%，精密度（RSD）在0.72% ～9.59%之间。利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析，发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g，高于小白菜（B. rapa spp. chinensis，260.93 μg/100g）、西兰花（B. oleracea var. Italic Planch， 167.65 μg/100g）和结球甘蓝（B. oleracea var. capitata，151.11 μg/100g）。本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确。同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜。      

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率，采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，并采用加标回收的方法测定回收率和精密度，以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%，相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%，说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济，可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

苹果新品种‘瑞雪’及几个常见品种果实香气物质成分差异分析

【目的】以苹果新品种‘瑞雪’及其亲本‘粉红女士’和‘富士’以及代表性栽培品种‘嘎拉’‘乔纳金’‘金冠’‘王林’等7个品种为试验材料,分析果实成熟期香气物质成分的差异,探索苹果新品种‘瑞雪’的主要香气物质成分,为新品种的推广提供理论依据。【方法】应用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用技术,并结合主成分分析,解析参试品种的香气成分。【结果】7个品种共检测出香气物质成分92种,其中:酯类53种、醛类12种、醇类6种、酮类4种、烯烃类9种以及其他类8种;参试品种共有的香气物质成分有:乙酸丁酯、丁酸丁酯、乙酸己酯、2-甲基丁酸-2-甲基丁酯、2-甲基丁酸己酯、己酸己酯、己醛、2-己烯醛、1,3-2甲基苯、ɑ-法尼烯等共10种;不同品种特征香气成分个数分别为‘:瑞雪’(10种)、‘金冠’(10种)、‘粉红女士’(9种)、‘嘎拉’(9种)、‘王林’(8种)、‘乔纳金’(7种)、‘富士’(6种);根据7个苹果品种中香气物质相对含量为数据源进行主成分分析将其分为三类:第一类为‘嘎拉’和‘粉红女士’,第二类为‘富士’、‘王林’和‘金冠’,第三类为‘瑞雪’和‘乔纳金’;不同苹果品种间香气成分种类和含量均存在差异,苹果香气成分可以作为苹果品种选育的评价指标之一。【结论】相较于其他品种‘,瑞雪’苹果中特征香气成分种类较多,香气物质成分中的2-甲基-丁酸己酯(15.24%)、2-己烯醛(17.65%)和ɑ-法尼烯(27.88%)相对含量较高,而2-甲基-1-丁基乙酸酯和乙酸己酯相对含量较低,这些香气物质成分可能是形成‘瑞雪’苹果独特风味的重要原因。     

油菜薹和蕾中硫代葡萄糖苷组分及含量分析

采用超高效液相色谱（UPLC）法，对30 个油菜品种薹和蕾中硫代葡萄糖苷（glucosinolate，简称硫苷）的组分及含量进行测定。结果表明：30 个油菜品种的总硫苷含量变异范围较大，在21.67～119.29 μmol·g^-1 之间；大多数油菜品种蕾中的硫苷含量高于薹，蕾中硫苷含量均值为37.26 μmol·g^-1，薹中为28.06 μmol·g^-1；薹和蕾中的硫苷组分相似，均以4- 戊烯基硫苷和2- 羟基-3- 丁烯基硫苷为主要成分，两者在薹和蕾中的含量分别占总硫苷含量的46.24%、28.52% 和45.19%、29.13%。进一步分析高、中、低硫苷含量油菜品种的硫苷组分及含量，结果表明油菜不同品种间硫苷含量的差异主要是由4- 戊烯基硫苷引起的。