国宾茶挥发油的气相色谱及气／质联用分析

挥发油是一类重要的天然产物,广泛应用于医疗、食品、香料、化妆品、烟草等工业中.许多挥发油显示出疗效作用,如镇咳、平喘、抗菌、提神、催眠、祛风镇痛等,有些挥发油还具有一定的抗肿瘤作用.茶叶的香气成分(挥发油)对茶叶品质有至关重要的作用,它是评定茶叶品质的重要依据之一.茶叶挥发油化学组成很复杂,分离鉴定均十分困难.近年来,随着高分辨气相色谱(HRGC)、气/质联用(GC—MS)等分析方法在挥发油分析中的推广、应用,才使挥发油分析跨上了一个新台阶,取得了较好效果.对多种不同产地的红茶、绿茶、花茶、黑茶的香气成分已有过较详细的研究,产     

人参中有机氯残毒量和砷、汞含量的检测

用气相色谱、原子荧光法对人参样品中有机氯农药六六六(BHC)、DDT的八种异构体(α—六六六、β—六六六、γ—六六六、δ—六六六与P,P—DDE、O,P—DDT、P,P—DDD、P,P—DDT)和砷、汞进行检测,结果表明,红石、上营人参中有机氯残毒量和砷、汞含量均低于国家标准。     

HPLC法测定蜂胶中黄酮类化合物的含量

采用高效液相色谱（HPLC）法，在以甲醇－0．4％磷酸（85：15）为流动相，检测波长为360nm的色谱条件下，测定蜂胶中良姜素和高良姜素等黄酮类化合物的含量，检测结果提示HPLC法可作为测定蜂胶中黄酮类化合物含量的行之有效的方法。     

日本苦瓜种质资源种子脂溶性成分分析鉴定

以日本苦瓜种质(Y105、Y112、Y115和Y116)为试材,采用气相色谱-质谱技术分析种子脂溶性化学成分及相对含量差异。结果表明:不同日本苦瓜种质脂溶性化学成分种类和相对含量存在一定程度的差异。从Y105、Y112、Y115和Y116中分别鉴定出23、16、19、20种化合物,共有33种成分。5种脂溶性化学成分为Y105中特有;5种脂溶性化学成分为Y112中特有;1种脂溶性化学成分为Y116中特有。其中主要化学成分为25,26-二氢ela甾醇、Ela甾醇、β-生育酚、γ-生育酚、24-亚甲基环木菠萝烷醇。该研究可为苦瓜产品开发提供依据。     

新疆野苹果与栽培苹果挥发性香气物质分析

以11种新疆野苹果和5个栽培品种果为试材,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)方法,测定了果实的香气成分及含量,并进行亲缘关系计算和主成分分析,旨在研究新疆野苹果与现有栽培品种在苹果驯化中对香气改良的作用,更好地利用香气资源育种。结果表明:试验共鉴定出6类67种挥发性香气物质,物质的量浓度高于阈值的有19种,其中2-己烯醛等10种为所有苹果共有,苯甲醛等3种为新疆野苹果特有,2-甲基丁酸丁酯等6种为栽培品种特有。经分析‘秦冠’拥有与新疆野苹果最低的相似性以及最高的香气质量。综合表明,新疆野苹果以丰富的遗传多样性以及特有挥发性香气物质,‘秦冠’以优质的香气质量可能成为培育香气丰富和浓郁新品种的较好亲本资源。     

虾肉中氯霉素sol-gel柱显色快速检测技术研究

试验旨在建立灵敏、快速、特异的氯霉素（CAP）检测方法,基于免疫亲和色谱技术和酶联免疫技术,研究了一种新型快速检测虾肉中CAP的免疫亲和色谱柱（ICTC）检测方法。采用溶胶-凝胶（sol-gel）法制备ICTC柱的检测层和控制层,优化检测层、控制层、酶标物（CAP-HRP）稀释度等条件,制备ICTC柱。测定ICTC柱的灵敏度、特异性等性能参数,并对虾肉样本前处理方法和基质干扰效应进行优化。本研究确定ICTC柱条件为：检测层,anti-CAP sol-gel：空白sol-gel为10：1 000（V/V）;控制层,anti-HRP sol-gel：空白sol-gel为13：1 000（V/V）;CAP-HRP的稀释度为1：10⁵。采用检测层消色法判定结果,检测时间10 min,PBS缓冲液中CAP的检测限为0.5 μg/L,该方法与甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺同类药物或代谢产物均无可见交叉反应,在虾肉样本中的检测限为0.75 μg/kg。本研究建立的ICTC柱检测方法快速、灵敏,使用方便,为现场快速检测虾肉中CAP残留提供了新的技术手段。     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留

试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星（tilmicosin）、地塞米松（dexamethasone）、氟苯尼考（florfenicol）和氯霉素（chloramphenicol）的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLC-MS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱（2 mm×100 mm,3 μm）进行液相色谱分离,以甲醇（A）-含0.01%甲酸的0.1 mmol/L甲酸铵溶液（B）为流动相进行梯度洗脱：0~1.0 min,90%至60% B;1.0~3.0 min,60%至30% B;3.0~4.4 min,30%至20% B;4.4~4.5 min,20%~90% B;4.5~6.0 min,90% B。在多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0 μg/L范围内均具有良好的线性关系（r>0.999）。方法的最低检测限（limits of detection,LODs）为0.1~0.2 μg/kg,定量限（limits of quantity,LOQs）为0.2~0.5 μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0 μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差（relative standard deviations,RSDs）为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。     

乙酰氨基阿维菌素乳剂HPLC含量检测方法的建立

[目的]建立高效液相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素乳剂含量的方法。[方法]采用C18（150×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（70：30）为流动相,流速为1．0mL/min,检测波长为245nm,进样量为20μL,柱温为25℃。[结果]乙酰氨基阿维菌素在0．1～20μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线方程为C=1．6015A-0．00206,r=1．000（n=5）,该方法的RSD在0．72％～1．40％,平均回收率在96．5％～100．5％。[结论]该方法灵敏度高、准确度高、重现性好、简便快速,可用于乙酰氨基阿维菌素乳剂和其他剂型的质量控制。     

6种人兽共患病病原核酸液相芯片检测体系的建立

本研究通过设计、合成特异性引物和探针并对其进行修饰,将探针和特定荧光编码微球共价交联后,利用Luminex检测仪读取荧光信号,从而建立了针对布鲁氏菌、沙门氏菌、弓形虫,狂犬病病毒、巴氏通体、弯曲杆菌等6种病原的液相芯片检测方法。数据显示,本研究建立的液相芯片检测体系具有良好的特异性,检测灵敏度达50拷贝数,能同时检测6种重要人兽共患病病原,对于这6种人兽共患病的快速筛查和控制提供了技术支撑。     

桑椹成熟过程中1-脱氧野尻霉素和花青素含量变化规律

采用高效液相色谱法(HPLC)检测分析桑椹成熟过程中生物碱和花青素2类活性物质的含量变化规律,以期为桑椹的采收适期提供参考。结果表明:桑椹在成熟过程中,1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量呈现逐渐降低的趋势,而矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)和矢车菊素-3-O-芸香糖苷(C3R)2种花青素的含量却呈现增加的趋势,其中在粉红期前增加缓慢,粉红期后急剧上升,2种花青素的含量差异较大,桑椹成熟过程中C3R的含量明显高于C3G的含量。