迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅲ)——超临界CO2萃取法

超临界CO2萃取(SCDE)法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法之一.迷迭香抗氧化剂和精油超临界CO2萃取的优选条件为:萃取时间 4 h,夹带剂 95% 乙醇与迷迭香叶子的质量比为2∶5,萃取罐和分离器I的温度分别为50和 70 ℃,分离器II的温度为 40 ℃,萃取压力 20 MPa,分离压力为4～5 MPa.迷迭香精油的平均得率为 1.80%,迷迭香精油主要含有1,8 - 桉叶素、樟脑、α - 松油醇、龙脑、马鞭草烯酮、 4 - 松油醇、乙酸龙脑酯和芳樟醇等成分.迷迭香抗氧化剂的平均得率为 11.93%,主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分,其质量分数分别为 23.61%、 7.33% 和 5.13%.     

迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅰ)——两步提取法

极性溶剂和非极性溶剂的两步提取法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法,操作简单,容易实施。迷迭香抗氧化剂和精油两步综合提取的合理条件为:粉碎的迷迭香叶子,极性溶剂95%乙醇,90℃提取3~4 h,提取物再经非极性溶剂60~90℃石油醚提取。迷迭香精油的提取得率为1.50%,其成分分析显示为西班牙型;迷迭香抗氧化剂的提取得率为16.08%,活性炭脱色精制得率为85.00%,迷迭香抗氧化剂主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分,它们的平均含量分别为17.78%、6.23%和3.37%。     

乙酸龙脑酯标准样品的制备和定值研究

研究了乙酸龙脑酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值方法。乙酸龙脑酯标准样品的制备采用高纯度天然龙脑的乙酰化法,乙酸龙脑酯标准样品的含量测定采用气相色谱面积归一化法,制备得到的乙酸龙脑酯标准样品通过了均匀性检验,且至少在24个月内是稳定的。乙酸龙脑酯标准样品的多实验室联合定值结果表示为:乙酸龙脑酯含量的标准值99.93%;标准不确定度0.08%;扩展不确定度(95%置信率)0.16%。     

多酚酸酯稳定剂对生物柴油室温稳定性的影响

室温条件下,测定了含不同多酚酸酯稳定剂的生物柴油过氧化值6个月内随时间的变化曲线.用于研究的23种稳定剂,包括:5种没食子酸烷基酯、6种没食子酸萜醇酯(没食子酸金合欢酯、没食子酸香叶酯、没食子酸芳樟酯、没食子酸橙花叔醇酯、没食子酸薄荷酯和没食子酸氢化松香酯)、3种合成抗氧化剂、2种天然抗氧化剂、3种双组分稳定剂、2种三组分稳定剂以及2种含协同增效剂的稳定剂.结果显示没食子酸甲酯对生物柴油的室温稳定化作用明显强于其它4种没食子酸烷基酯、6种没食子酸萜醇酯、3种合成抗氧化剂和2种天然抗氧化剂;没食子酸金合欢酯对生物柴油的室温稳定化作用强于其它5种没食子酸萜醇酯;双组分稳定剂和三组分稳定剂等复合组分稳定剂没有明显改善生物柴油的室温稳定性;含协同增效剂的稳定剂能提高生物柴油的室温稳定性,协同增效剂柠檬酸的作用特别明显;杂质铁和杂质铜会降低生物柴油的室温稳定性,且杂质铁的影响大于杂质铜.     

缩醛的合成及其抗氧化性能的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,正己烷为带水剂,由新铃兰醛与Vc（抗坏血酸）反应合成了新铃兰醛Vc缩醛,产物含有约74％的A异构体和26％的B异构体,其主要化学结构经液相色谱-质谱（LC—MS）、FT—IR、^1 HNMR鉴定。主要反应条件为：新铃兰醛与Vc物质的量之比1：1．5,催化剂用量为新铃兰醛质量分数的5％,搅拌回流反应时间6h。用二苯代苦酰肼自由基（DPPH·）清除法测定了产物的抗氧化能力,结果表明,新铃兰醛Vc缩醛清除DPPH·的能力（抗氧化能力）与Vc相当,都明显强于常用的抗氧化剂BHT,有望成为油溶性良好的潜香型Vc类抗氧化剂。     

肉桂和同源根皮不同极性部位的成分分析及其抑菌效果

以肉桂及其同源根皮为原料,采用80%乙醇分别对两者进行回流提取,经系统溶剂法萃取得到两者的石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位,并采用滤纸片法研究各极性部位对常见的3种致病菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌)的抑菌活性。研究结果表明:相同质量的肉桂和根皮提取得到的各极性部位的质量、成分种类及含量均有所差异,其中石油醚部位所含成分大致相同,但主要成分反式肉桂醛、邻甲氧基肉桂醛含量差异较大;两者乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位分别含有黄酮类,皂苷类和多糖类成分;此外根皮乙酸乙酯部位还含有邻甲氧基肉桂醛、乙酸肉桂酯,根皮水部位含有D-半乳糖。肉桂石油醚部位、根皮石油醚部位、根皮乙酸乙酯部位对3种菌均有一定的抑制作用,当这3个部位的质量浓度均为500 g/L时,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌的抑菌圈直径分别大于(17.62±0.22)、(25.21±2.09)和(12.82±0.30)mm,肉桂乙酸乙酯部位抑菌作用较弱,肉桂和根皮正丁醇部位和水部位对3种供试菌种均无抑制作用。     

松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对[艹孟]烷二胺（MDA）的全新合成路线。使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对[艹孟]烷（平均得率73．1％）,再通过林德拉（Lindlar）催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对[艹孟]烷二胺（平均得率86．3％）,反应总得率为63．1％。合成对[艹孟]烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC—MS、IR、^4H NMR等分析测试,鉴定了化学结构。在此基础上,对[艹孟]烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对[艹孟]烷-1,8-二胺产品性能相当。研究结果表明,该合成路线是有效可行的。