松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对(艹孟)烷二胺(MDA)的全新合成路线.使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对(艹孟)烷(平均得率73.1%),再通过林德拉(Lindlar)催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对划出界(艹孟)烷二胺(平均得率86.3%),反应总得率为63.1%.合成对(艹孟)烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC-MS、IR、1H NMR等分析测试,鉴定了化学结构.在此基础上,对(艹孟)烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对蓋烷-1,8-二胺产品性能相当.研究结果表明,该合成路线是有效可行的.     

松节油衍生物（艹孟）二胺的性质及其应用研究进展

（艹孟）二胺是重要的松节油深加工产品，与水合萜二醇有相同的骨架结构。本文综述了国内外有关（艹孟）二胺的物理特性及其在作为环氧树脂固化剂、香皂配方中的细菌抑制剂、聚酰胺树脂、聚氨酯、硅醇缩合催化剂、提高聚烯烃织物纤维染色能力共聚物的原料和一些反应中的助剂等方面应用的研究进展。     

过氧化氢对（艹孟）烷质量稳定性影响因素的研究

研究了过氧化氢对(艹孟)烷(PMHP)产品的质量分数、酸值、折光率、黏度等指标随贮存天数的变化规律,探讨了影响PMHP质量稳定性的主要因素.结果表明,PMHP质量分数、酸值、折光率、黏度对贮存天数的相关系数(rt)分别为-0.8807、0.9867、0.9348和0.2236;贮存过程中的酸值、折光率和黏度对PMHP质量分数相关系数(rc)分别为:-0.9454、-0.9695和-0.4240.酸性物质的存在及产生是影响PMHP产品贮存稳定性的关键因素,通过控制产品初始酸值在较低的合理水平,可有效减缓酸值及PMHP的变化速率,从而提高质量稳定性.     

高锰酸钾氧化愈创木的影响因素探讨

本研究对高锰酸钾氧化愈创木艹奥（１）的反应条件进行了较详细探讨。结果表明，溶剂丙酮含水率是影响目的物１－愈创木艹奥羧酸（３）和１－愈创木艹奥甲醛（４）得率的主要因素；氧化剂用量影响氧化反应的转化率，但对目的物得率无明显影响。温度对转化率和目的物得率的影响均不显著。选定反应条件为：４％水－丙酮、４５℃和用２倍于原料的高锰酸钾     

蒎烷空气氧化反应的研究

研究了蒎烷的氧化反应，实现了用空气代替纯氧气进行氧化以制备蒎烷氢过氧化物（PHP）的设想。蒎烷的空气氧化反应需要用催化剂；反应时间约在25h左右，比用纯氧氧化延长了3-5h；反应温度一般控制在110℃以内，与纯氧氧化温度类似。在空气氧化蒎烷得到的产物中，PHP含量一般可达45%-50%，与用纯氧氧化的结果相当。氧化产物进行常压催化加氢所得还原产物粗蒎醇用GC分析的结果表明，其蒎醇含量（超过38%）及主要产物组成与用纯氧氧化所得产物基本一致。在回收蒎烷中含较多反式蒎烷。实验结果表明，空气氧化工艺有可能代替纯氧氧化工艺应用于合成PHP的工业生产。     

Synthesis of the Bomadiene from 2,6-Dibromocamphane

以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯.α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6％,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8％).提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0％,得率为45.6％.以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂.2,6-二溴莰烷转化率为99.12％,冰片二烯的选择性为99.0％,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5％.采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定.     

-蒎烯经二溴莰烷合成冰片二烯

以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。     

对伞花烃氢过氧化反应及合成高纯对甲酚的研究

研究了以对伞花烃为原料液相氧化后再酸分解制备高纯对甲酚的合成工艺。对氢过氧化反应的影响因素进行了探讨,分析了反应的副产物,并对其进行了鉴定。通过研究表明,双对伞花粉为原料可合成含量在９９％以上的高纯对甲酚,得率为重量得率４０．０％,摩尔得率为４９．６％。     

微波辐射下SO4^2-／ZrO2-TiO2催化合成乙酸诺卜酯

以自制诺卜醇和乙酸为原料,固体超强酸SO4^2-／ZrO2-TiO2为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射条件下合成乙酸诺卜酯,考察了微波辐射条件和催化剂制备条件、催化剂用量等对乙酸诺卜酯得率的影响。结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺卜酯得率有较大影响。优化的工艺条件为：诺卜醇质量20g,醇酸物质的量比1：1．15,微波辐射温度105℃,微渡功率650W,辐射时间85min,催化剂SO4^2-／Zr02-TiO2（Ti与Zr质量之比为6：1,焙烧温度450℃）用量为诺卜醇质量的2．5％,该条件下乙酸诺卜酯得率81．3％。此外,催化剂可重复使用4次。与普通加热反应相比,时间缩短,产物得率提高。     

纳米镍催化α-蒎烯加氢合成顺式蒎烷的研究

将纳米镍催化剂首次应用于α-蒎烯的氢化反应中，与其他催化剂相比，本实验条件下原料转化率高于骨架镍，产物顺式蒎烷选择性高于Pd／C。对影响纳米镍催化下α-蒎烯加氢反应制备顺式蒎烷的因素进行了讨论，得出适宜的反应条件：温度90℃，压力4．0MPa，催化剂用量1．0％（质量分数），原料α-蒎烯转化率达100％，产物顺式蒎烷选择性94．3％。     

β-蒎烯四醋酸铅氧化反应的研究

比较和分析了几种反应介质对β-蒎烯四醋酸铅氧化反应的影响。冰醋酸对β-蒎烯的影响较小,被认为是较适合作β-蒎烯四醋酸铅氧化反应的介质。在冰醋酸中进行β-蒎烯四醋酸铅氧化反应时,确认有99.4％的β-蒎烯参与了反应,生成含49种化合物的产物,主要为反-松香芹醋酸酯、桃金娘烯醋酸酯、1(7)-对(艹孟)烯-2-醇-8-醋酸酯和1-对(艹孟)烯-7-醇-8-醋酸酯等5种化合物,占产物总和的71％～74％。氧化产物经异构后,紫苏醋酸酯可达55％。整个研究结果为工业生产紫苏类香料产品提供了基础科学依据。     

柏木烷-8,9-二醇的合成及结构鉴定

以柏木烯为原料,采用过氧化反应和水合反应一步法合成了柏木烷-8,9-二醇,总产率为52.5%。产物经静置分离、减压蒸馏,并经结晶、重结晶得到白色针状晶体,柏木烷-8,9-二醇的GC含量为99.3%。采用元素分析法和质谱法(MS)确定相对分子质量为238和分子式为C15H26O2。由红外光谱(IR)的主要吸收峰确定柏木烷-8,9-二醇的分子结构中无羰基,是一种邻二羟基化合物。结合合成原料和反应机理,合理解释了其质谱图中主要的高m/z离子峰和低m/z离子峰,说明其和原料柏木烯具有相同的碳骨架,并进一步采用1H NMR对其氢质子进行归属,确定分子结构。     

白蜡及白蜡高级烷醇对人真皮乳头细胞生长的影响

[目的]明确白蜡及白蜡高级烷醇吐温水溶液对人真皮乳头细胞(HFDPCs)生长的影响。[方法]采用台盼蓝法测定细胞的的接种数量,接种第2天给药,给药48 h后采用MTS法研究不同浓度吐温80、白蜡及白蜡高级烷醇吐温水溶液对人真皮乳头细胞的作用。[结果]人真皮乳头细胞在吐温80用量1.56 6.25μg·m L~(-1)范围内能正常生长。在安全范围内,白蜡(增溶量为0.31 1.25μg·m L~(-1))吐温水溶液、白蜡高级烷醇(增溶量为3.12 12.5μg·m L~(-1))吐温水溶液均能促进人真皮乳头细胞的增殖,其中,水溶液中含有6.25μg·m L~(-1)吐温80和1.25μg·m L~(-1)白蜡、水溶液中含有6.25μg·m L~(-1)吐温80和12.5μg·m L~(-1)白蜡高级烷醇时细胞的增殖率明显高于非那雄胺。[结论]吐温80作为增溶剂,其用量低于6.25μg·m L~(-1)时对人真皮乳头细胞安全。在保证吐温80对细胞安全的条件下,白蜡及白蜡高级烷醇可显著促进人真皮乳头细胞的增殖。     

四氢呋喃-苯混合溶剂法分离纯化桦木醇

本研究从白桦树皮中提取了桦木醇。采用混合溶剂法对提取的桦木醇进行了分离纯化，运用紫外分光光度法（UV）对纯化效果进行了比较分析；利用傅立叶红外光谱（FT-IR）对纯化样品进行了结构表征；利用高效液相色谱（HPLC）对纯化样品进行了定量测定。结果表明：从白桦树皮中提取桦木醇粗品的得率为34．52％；混合溶剂四氢呋喃-苯是纯化桦木醇的优良试剂，其体积比为1：2，桦木醇与混合溶剂比为1：30（g：mL），纯化桦木醇得率为31．19％。纯度为94．53％。纯化后桦木醇的熔点为248．9～251．3℃，与文献值一致，FT-IR谱图与标准品基本一致。与以往的分离纯化方法相比，四氢呋喃-苯混合溶剂法是一种简便、高效的分离纯化桦木醇的方法。     

酸功能化离子液体磺烷基咪唑磷酸盐催化合成乙酸松油酯的研究

制备、表征了酸功能化离子液体1-（3-磺酸）丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐（（HSO，-pmim）H2PO4），并用于催化合成乙酸松油酯的反应研究，考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化荆用量等因素对反应的影响。在松油醇5．1g、n（松油醇）：n（乙酸酐）1：1．5、离子液体1．5g、反应温度40℃、反应时间8h的工艺条件下，松油醇转化率为100％，乙酸松油酯的选择性为87．2％；并对离子液体（HSO3-pmim）H2PO4的重复使用性能进行了考察，离子液体在不经处理直接重复使用6次后，松油醇的转化率为99．4％，乙酸松油酯的选择性为88．6％，具有较好的重复使用性能。     

多花红千层挥发油的化学成分分析

应用水蒸气蒸馏法从多花红千层（Callistemon speciosus）叶提取挥发油,利用气质联用仪（GC-MS）分离鉴定,采用GC峰面积归一法确定其相对含量。挥发油得率为1．34％;分离出29个组分,鉴定了其中的21种化合物,占色谱总馏出峰面积的90．303％,其主要成分是1,8-桉叶素（31．987％）、α-松油醇（14．059％）、3-硝基乙醇（13．264％）、瓜菊醇酮（9．246％）、松油醇-4（6．038％）等。     

桦木醇丁二酸酯的合成

通过对桦木醇的C-3位、C-28位羟基进行修饰，在吡啶作溶剂，二甲基氨基吡啶（DMAP）作催化剂的条件下，与丁二酸酐反应合成桦木醇丁二酸酯。通过单因素试验，考察了物料比和反应时间对桦木醇丁二酸酯纯度的影响。确定合成反应的最佳条件：反应温度95℃，物料比（物质的量之比）1：18，反应时间10h。对产物采用FT-IR、^1H NMR和MS进行分析，确证桦木醇丁二酸酯的结构，并利用HPLC对产物含量进行分析，纯度为81．854％，得率为70．43％。     

落叶松阿拉伯半乳聚糖十六烷基醚的合成

以氯代十六烷和兴安落叶松提取的阿拉伯半乳聚糖（AG）为反应物，二甲亚砜为溶剂，氢氧化钠为催化剂，通过威廉森合成法制得阿拉伯半乳聚糖十六烷基醚（HEAG），探讨了时间、温度和氯代十六烷与AG的反应物配比对合成反应的影响。实验结果表明，合成时间30min、温度25℃和反应物配比为0．3：1（mL：g）时，HEAG平均取代度为0．212mmol／g，产率为65．56％。经表面张力和脂溶性的测试，表明HEAG的脂溶性比AG高，在非极性溶剂正己烷和石油醚中的溶解度分别增加了30．66％和21．95％；在极性较大的溶剂氯仿和水中溶解度分别降低了60．90％和44．24％。在水中HEAG溶解度为6．70g。     

Synthesis of Carane by Catalytic Hydrogenation of 3-Carene

研究了某些特殊松节油中的成分3-蒈烯在带机械搅拌高压釜中制备蒈烷的反应.用Raney Ni与Pd/C作为催化剂,在用量4％～10％、3～12 h、60～180℃和3～9 MPa区间进行单因素试验得到的优化反应条件为:催化剂Raney Ni用量为3-蒈烯质量的6％,在温度100℃与压力9 MPa反应3h,3-蒈烯转化率99.5％,目的产物蒈烷的平均产率为96.7％,蒈烷选择性为92.8％.     

前体饲喂对细胞培养生产紫杉烷的促进作用

研究了前体化合物对中国红豆杉细胞培养生产紫杉烷的影响.0.5 mmol/L 丙酮酸钠使紫杉醇和1β-羟基巴卡亭Ⅰ的产率分别增加236 %和225.8 %.2 mmol/L 3-甲基 -2-丁烯 -1-醇和0.4 mmol/L苯甲酸钠使2α,5α,10β,14β-四乙酰氧基 -紫杉 -4(20),11-二烯产率分别提高218.6 %和245.2 %.1 mmol/L乙酸钠和0.5 mmol/L 丙酮酸钠使14β-2-甲基丁酰氧基 -2α,5α,10β-三乙酰氧基-紫杉 -4(20),11-二烯的产率分别提高193 %和210.4 %.结果表明添加适当浓度的前体有利于紫杉烷的合成.