迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅰ)——两步提取法

极性溶剂和非极性溶剂的两步提取法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法,操作简单,容易实施。迷迭香抗氧化剂和精油两步综合提取的合理条件为:粉碎的迷迭香叶子,极性溶剂95%乙醇,90℃提取3~4 h,提取物再经非极性溶剂60~90℃石油醚提取。迷迭香精油的提取得率为1.50%,其成分分析显示为西班牙型;迷迭香抗氧化剂的提取得率为16.08%,活性炭脱色精制得率为85.00%,迷迭香抗氧化剂主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分,它们的平均含量分别为17.78%、6.23%和3.37%。     

迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅲ)——超临界CO2萃取法

超临界CO2萃取(SCDE)法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法之一.迷迭香抗氧化剂和精油超临界CO2萃取的优选条件为:萃取时间 4 h,夹带剂 95% 乙醇与迷迭香叶子的质量比为2∶5,萃取罐和分离器I的温度分别为50和 70 ℃,分离器II的温度为 40 ℃,萃取压力 20 MPa,分离压力为4～5 MPa.迷迭香精油的平均得率为 1.80%,迷迭香精油主要含有1,8 - 桉叶素、樟脑、α - 松油醇、龙脑、马鞭草烯酮、 4 - 松油醇、乙酸龙脑酯和芳樟醇等成分.迷迭香抗氧化剂的平均得率为 11.93%,主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分,其质量分数分别为 23.61%、 7.33% 和 5.13%.     

乙酸龙脑酯标准样品的制备和定值研究

研究了乙酸龙脑酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值方法。乙酸龙脑酯标准样品的制备采用高纯度天然龙脑的乙酰化法,乙酸龙脑酯标准样品的含量测定采用气相色谱面积归一化法,制备得到的乙酸龙脑酯标准样品通过了均匀性检验,且至少在24个月内是稳定的。乙酸龙脑酯标准样品的多实验室联合定值结果表示为:乙酸龙脑酯含量的标准值99.93%;标准不确定度0.08%;扩展不确定度(95%置信率)0.16%。     

低功率密度超声波用于大豆油酯交换反应研究

研究了大豆油与甲醇的低功率密度超声波酯交换反应.在较低功率密度条件下,得到了性能指标符合要求的生物柴油.大豆油与甲醇的物质的量之比为1:6,氢氧化钾与大豆油的质量比为0.01:1,反应温度 30 ℃,根据反应规模的不同,超声波反应时间为20～60 min,由折光指数换算的反应转化率为 84.81 % 和 85.85 %.本研究最低超声波功率密度约为 0.032 W/cm3,远远低于传统的 0.5 W/cm3.     

松节油水合萜二醇合成对(艹孟)烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对[艹孟]烷二胺（MDA）的全新合成路线。使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对[艹孟]烷（平均得率73．1％）,再通过林德拉（Lindlar）催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对[艹孟]烷二胺（平均得率86．3％）,反应总得率为63．1％。合成对[艹孟]烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC—MS、IR、^4H NMR等分析测试,鉴定了化学结构。在此基础上,对[艹孟]烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对[艹孟]烷-1,8-二胺产品性能相当。研究结果表明,该合成路线是有效可行的。     

异海松酸分离制备的新方法

利用异丁醇胺对异海松酸的选择性结晶特性,采用湿地松松脂蒸馏后得到的新鲜松香,或者采用工厂生产得到的湿地松松香进行热异构使大部分枞酸型树脂酸异构成为枞酸,而后将异海松酸与异丁醇胺反应形成异海松酸的异丁醇铵盐而与其他树脂酸进行分离,再利用复式重结晶法纯化异海松酸铵盐结晶,分解游离得到异海松酸,其得率达到原料松香质量分数的10.1%,纯度达到95.4%,提取率为42.2%.     

缩醛的合成及其抗氧化性能的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,正己烷为带水剂,由新铃兰醛与Vc（抗坏血酸）反应合成了新铃兰醛Vc缩醛,产物含有约74％的A异构体和26％的B异构体,其主要化学结构经液相色谱-质谱（LC—MS）、FT—IR、^1 HNMR鉴定。主要反应条件为：新铃兰醛与Vc物质的量之比1：1．5,催化剂用量为新铃兰醛质量分数的5％,搅拌回流反应时间6h。用二苯代苦酰肼自由基（DPPH·）清除法测定了产物的抗氧化能力,结果表明,新铃兰醛Vc缩醛清除DPPH·的能力（抗氧化能力）与Vc相当,都明显强于常用的抗氧化剂BHT,有望成为油溶性良好的潜香型Vc类抗氧化剂。     

多酚酸酯稳定剂对生物柴油室温稳定性的影响

室温条件下,测定了含不同多酚酸酯稳定剂的生物柴油过氧化值6个月内随时间的变化曲线.用于研究的23种稳定剂,包括:5种没食子酸烷基酯、6种没食子酸萜醇酯(没食子酸金合欢酯、没食子酸香叶酯、没食子酸芳樟酯、没食子酸橙花叔醇酯、没食子酸薄荷酯和没食子酸氢化松香酯)、3种合成抗氧化剂、2种天然抗氧化剂、3种双组分稳定剂、2种三组分稳定剂以及2种含协同增效剂的稳定剂.结果显示没食子酸甲酯对生物柴油的室温稳定化作用明显强于其它4种没食子酸烷基酯、6种没食子酸萜醇酯、3种合成抗氧化剂和2种天然抗氧化剂;没食子酸金合欢酯对生物柴油的室温稳定化作用强于其它5种没食子酸萜醇酯;双组分稳定剂和三组分稳定剂等复合组分稳定剂没有明显改善生物柴油的室温稳定性;含协同增效剂的稳定剂能提高生物柴油的室温稳定性,协同增效剂柠檬酸的作用特别明显;杂质铁和杂质铜会降低生物柴油的室温稳定性,且杂质铁的影响大于杂质铜.     

提取技术对香榧假种皮提取物组成影响的研究

采用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法和两步提取法对新鲜的和风干的香榧假种皮原料进行提取,从提取物得率、性状、组成成分和各成分含量等方面进行了研究。新鲜原料所得提取物得率高于风干原料,两步提取法所得提取物总得率高于另外两种方法。采用水蒸气蒸馏法,新鲜原料的提取得率为5.54%,风干原料为1.98%,GC和GC-MS分析结果表明新鲜原料主要成分为单萜类化合物,风干原料主要成分为倍半萜类化合物。新鲜原料的溶剂提取物得率高于水蒸气蒸馏法,且随着溶剂不同,得率略有变化,其中使用甲苯时得率为21.84%,使用正己烷时得率为16.01%,主要成分皆为二萜类物质;新鲜原料的两步法提取所得组分分为精油和提取物两部分,其中精油的得率、性状、组成与水蒸气蒸馏方法一致,提取物的得率、性状、组成接近于溶剂提取法,只是组分含量略有变化。对香榧假种皮进行两步法提取比较有利于精油和提取物的有效分离及利用。