液相色谱质谱联用法测定水产品中泰乐菌素残留方法的研究

为了建立鱼、虾中泰乐菌素残留量的液相色谱串联质谱检测方法,文章通过对液相色谱和质谱条件、预处理、分离、纯化方法的探讨,确定了以罗红霉素为内标,先用乙腈提取,中性氧化铝柱净化,加异丙醇旋转蒸发至于,定容,过膜,上机测试。所建立的分析方法,泰乐菌素在1．0～500ng·mL。质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．998,检出限为0．5μg·kg-1,定量限为1．0μg·kg-1。经过验证,在鲫（CarassiusauFatus）、对虾（Penacusorientalis）和草鱼（Ctenopharyngodonidellus）3种样品中的加标试验,3个不同质量浓度水平的加标回收率为82．40％-100．70％,相对标准偏差为0．86％～5．82％,符合对水产品中药物残留检测的技术要求。     

坛紫菜酶解产物对糖尿病模型小鼠的血糖调节作用

本研究通过四氧嘧啶诱导建立糖尿病小鼠模型,比较分析HPH对高血糖小鼠的体重、脏器系数、血糖值、负荷糖耐量、血清胰岛素（INS）、糖化血清蛋白（GSP）和肝糖原等指标的影响情况。结果显示,一定剂量的HPH可提高高血糖小鼠的体重增长幅度、脾脏系数、INS和肝糖原浓度,降低肝脏系数和GSP含量,但对胸腺系数的影响不大。其中,HPH中剂量组和高剂量组在给药过程中,血糖值保持稳定,显著低于高血糖模型组,且可改善糖耐量。研究表明,HPH对四氧嘧啶诱导糖尿病小鼠具有血糖调节能力。     

紫菜中无机砷含量的分析研究

本文针对紫菜中的无机砷超标问题,采用高效液相色谱—原子荧光光度法联用技术(HPLC-AFS)对紫菜中砷的形态进行分析,并测定了紫菜中的无机砷的含量。通过分析发现,紫菜中砷主要以一甲基胂酸、二甲基胂酸及砷糖、甜菜碱、砷胆碱等多种形态的有机砷化合物的形态存在于藻体中,无机砷的含量很少,仅在0.2mg/kg左右。采用HPLC-AFS能进行无机砷的分析测定时,由于三价砷的出峰时间与第1个峰的有机砷化合物出峰时间重叠,采用过氧化氢将其氧化成五价砷,可以很好地解决这一问题。通过验证,其加标回收率可达到80.19%,方法的准确性高,回收率符合检测的要求,适用于紫菜中无机砷的测定。     

海藻中无机砷两种检测方法适用性的探讨

采用国家颁布的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测标准方法对海藻中的无机砷进行检测,结果发现无机砷的超标问题突出。为了探讨海藻中无机砷超标的真实原因,对GB／T5009．11—2003中规定的用氢化物原子荧光光度法和银盐法测定海藻中无机砷含量的适用性进行了探讨。通过对两种检测方法所采用的消化处理过程进行比较,结果显示：同一种紫菜经过60℃水浴中消化18h处理后测定的无机砷含量明显高于在70℃水浴中消化1h处理后的无机砷含量,对于干紫菜,前者为后者的1．58～5．17倍;而对于湿紫菜,前者为后者的4．55～5．17倍。同时,试验中用小分子有机砷进行加标试验,结果表明：二甲基胂酸、甲基胂酸二钠等小分子有机砷对两种测定方法的影响很大,会把小分子有机砷作为无机砷检测出来,且检出回收率很高。因此,作者认为,由于海藻食品中小分子有机砷含量较高,GB／T5009．11—2003规定的两种检测方法均不适用于海藻类中无机砷的检测。     

碱液浸提法制备硫酸软骨素的工艺优化

采用碱液浸提法对鱿鱼软骨中硫酸软骨素的提取工艺进行研究。以硫酸软骨素得率为评价指标,通过对影响硫酸软骨素得率的因素进行单因素试验和响应面优化试验确定最佳工艺参数。结果表明,碱液浸提的最佳工艺条件为：料液比1∶8( g/mL)、浸提温度50℃、浸提时间5．3 h, NaOH浓度3%。在此条件下,鱿鱼软骨中硫酸软骨素得率为62．89%。     

蜈蚣藻多糖降血糖及降血脂活性的研究

本文通过建立四氧嘧啶高血糖小鼠模型和高脂饲料高血脂小鼠模型,进行摄入不同剂量的蜈蚣藻多糖的动物实验,以测定的小鼠空腹血糖值、大鼠血脂水平[胆固醇（TC）、甘油三酯（TG）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL—C）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL—C）]以及肝脏的生化指标值,探讨蜈蚣藻多糖的降血糖、降血脂活性效果。结果表明蜈蚣藻多糖能显著降低高血糖小鼠的空腹血糖值及高血脂小鼠的TC,TG,LDL—C含量,提高HDL—C含量。蜈蚣藻多糖具有降血糖、降血脂等功效。     

鱿鱼鱼精蛋白的提取工艺优化研究

通过单因素和正交试验研究了鱿鱼精巢提取鱿鱼鱼精蛋白的优化工艺,并对优化工艺提取的鱿鱼鱼精蛋白进行了分析.结果表明,最佳提取工艺为硫酸浓度0.3M、硫酸用量为3倍、提取次数2次、冷乙醇用量为3倍;该条件下,鱿鱼鱼精蛋白的得率为3.42％,蛋白质含量达93％,且氨基酸组成齐全,碱性氨基酸占26.20％,其中精氨酸占9.61％,Tricine-SDS-PAGE电泳结果分析表明其组成成分比较复杂.     

复合抗氧化剂在鱿鱼肝油中的应用研究

以Schall烘箱加速氧化法研究茶多酚、天然生育酚和抗坏血酸棕榈酸酯在鱿鱼肝油中的抗氧化效果,选取响应面法确定最佳复合抗氧化剂配方,并将单一抗氧化剂与复合抗氧化剂对鱿鱼肝油抗氧化效果进行对比.结果显示复合抗氧化剂配方为茶多酚添加量0.28‰,抗坏血酸棕榈酸酯0.14‰,天然生育酚0.18‰时,鱿鱼肝油的过氧化值为7.93 meq/kg;而通过添加复合抗氧化剂,鱿鱼肝油贮藏期由48 d延长至96 d,说明复合抗氧化剂具有良好的抗氧化效果.     

鲍鱼内脏多糖的提取及其抗氧化活性研究

研究分别采用了60℃蒸馏水浸提、胃蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶水解的方法对鲍鱼内脏多糖进行提取,并测定了鲍鱼内脏多糖的还原力、清除羟自由基、超氧自由基能力。结果表明,胃蛋白酶对多糖的浸出率最高,达0.71%。各组多糖均具有良好的抗氧化能力。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明：该方法在1 ng/mL～100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2 μg/kg、10 μg/kg、20 μg/kg 3个水平下(七氟菊酯对应为1 μg/kg、5μg/kg、10 μg/kg)相应的回收率在78.0%～110.0%之间,日内精密度为4.0%～12.0%(n=6 ) ,日间精密度为2.3%～12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0 μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0 μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。