中国野漆树与日本野漆树油脂成分差异性分析

漆树科(Anacandiaceae)资源丰富,约60属600种.据不完全统计,我国现有漆树群体5亿多株,能结籽的有1亿多株.目前,漆树研究大多是以生产生漆的漆树类为对象,对野漆树(Toxicodendron succedaneum)研究较少,而漆蜡(油)用途广泛,在化妆品、防水剂、涂料、粘接剂、润滑剂、电子摄影调色剂、水果保鲜剂及蜡纺印花等轻化电子产业中有巨大的潜力(王成章,2001;唐丽等,2010).     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

一种利用气相色谱快速检测瘤胃体外发酵液中三甲胺浓度的方法

本试验旨在建立一种利用气相色谱快速检测瘤胃体外发酵液中三甲胺浓度的方法。瘤胃体外发酵试验设置2个组,对照组(n=4)和试验组(n=4),试验组每个发酵瓶中添加0.0414 g三甲胺盐酸盐,发酵24 h。采用10 mol/L氢氧化钾溶液对发酵液样品进行预处理,使用WEL-PEG20M色谱柱和氢火焰离子检测器对三甲胺进行分离和检测。利用无三甲胺背景值的发酵培养基上清液配制不同浓度的三甲胺标准液,制备标准曲线。结果显示:三甲胺的标准曲线在0.1~1.0 mg/mL之间具有较好的线性关系(R 2≥0.993),平均回收率为98.44%~100.27%,三甲胺的最低检出限为0.01 mg/mL。对照组0和24 h发酵液均未检出三甲胺。试验组0 h发酵液三甲胺浓度为0.65 mg/mL,24 h发酵液三甲胺浓度为0.12 mg/mL,说明三甲胺被瘤胃微生物大量利用。综上所述,本试验建立的三甲胺检测方法操作步骤简单,准确度和灵敏度相对较高,能够快速准确监测发酵液中三甲胺浓度的变化,为瘤胃微生物三甲胺代谢研究提供了快捷高效的检测方法。     

婴幼儿配方乳粉中甲醛含量测定及暴露污染评估

采用气相色谱定量及气相色谱-质谱确证,建立婴幼儿配方乳粉中甲醛含量的测定方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中甲醛的污染水平进行调查分析与暴露风险评估。通过优化前处理条件,考察方法的线性关系、精密度、准确度、检出限及定量限等指标,采用外标法定量。结果表明：该方法在0～10 μg范围内线性良好（r＞0.999）,方法检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg;0.3、0.6、3.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为88.33%～96.56%,相对标准偏差小于10%;当冲调温度高于40 ℃,     

卷烟烟气中主要有害成分的色谱分析法研究进展

近年来卷烟烟气中有害成分的分析方法研究已成为热点问题。本文结合色谱法具有高分辨效力、高分析效率、高灵敏度、操作简便和应用广泛的特点，以及卷烟烟气中主要有害成分的特性，有针对性的按照色谱法对2000年以来卷烟烟气中主要有害成分的分析方法进行归纳总结，分析国内外卷烟烟气中主要有害成分的分析方法优缺点，为从事卷烟烟气有害成分分析的工作者提供技术参考。     

福建参薯类山药资源尿囊素含量的测定比较

运用高效液相色谱法测定福建参薯类山药资源的尿囊素含量，以检测比较不同参薯类山药资源的尿囊素含量。结果表明：在相同栽培条件下，不同产地山药的尿囊素含量存在一定的差异；采用YMC ODS-AQ色谱柱，尿囊素在0.3～2.1 μg间线性关系良好，回收率为96.4%(RSD＝2.4%)，精密度良好(RSD＝1.2%)，样品提取液在10 h内稳定(RSD＝2.0%)。该方法简便可靠，可作为山药质量控制的检测手段之一。     

高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量

[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法,并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。[方法]应用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法,研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2,衍生时间2 min,流动相乙腈∶水=15∶85,流速为0.5 mL/min,检测波长为360 nm时,牛磺酸浓度为10~400μg/mL时具有良好的线性关系(R~20.99),平行样品的相对标准偏差为2.9%~7.4%。利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量,所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸,其中海瓜子中含量最高,达11.2 mg/g。不同组织比较,鱼肉中牛磺酸含量较高,而鳃中较低。[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据,为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。     

大体积进样离子色谱法测定饮用水中溴酸盐等7种无机阴离子

建立大体积进样,离子色谱法(IC)测定饮用水中不同数量级F-,BrO3-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO4-等7种无机阴离子的新方法。采用离子色谱碳酸盐等度淋洗系统,高容量色谱分析柱AS-23,DS5电导检测器,500μL定量环直接进样分析饮用水中7种无机阴离子的保留时间等,并通过峰面积法定量各种阴离子含量。该法各离子线性相关性好(R>0.999 0),精密度高(RSD<3.6%),准确度好(平均回收率96.5%～102.4%),检出限低(3.56～6.74μg/L,以500μL进样量计算)。可同时测定饮用水中不同数量级浓度的7种无机阴离子,检出限低,操作简便,快速准确,不仅能够满足水质监测要求,而且大幅提高检测效率。     

Evaluation of Commercial Fe(III)‐Chelates Using Different Methods

Abstract

A collaborative assay among three laboratories was made in order to compare both the ion (CEN. EN 13368‐2:2001 E. Determination of chelating agents in fertilizers by ion chromatography. Part 2: EDDHA and EDDHMA, 2001a) and the ion‐pair (Lucena, J.J.; Barak, P.; Hernandez‐Apaolaza, L. Isocratic ion‐pair high‐performance liquid chromatographic method for the determination of various iron(III) chelates. J. Chromatogr. A 1996, 727, 253–264) high performance liquid chromatography (HPLC) methods as well as the soluble and complexed Fe (CEN. EN 13366:2001 E. Treatment with a cation exchange resin for the determination of the chelated micronutrient content and of the chelated fraction of micronutrients, 2001b) methods. Fifteen and ten samples of commercial fertilizers of Fe‐EDDHA, Fe‐EDDHMA, respectively were analysed by three laboratories using these methods. No significant differences were observed between the results obtained for the Fe‐EDDHA content using the Lucena et al. or CEN method. The first method makes it possible to distinguish between the meso and DL‐racemic diasteroisomers of Fe‐o, o‐EDDHA. For the Fe‐EDDHMA formulations, the CEN method gives higher values than the ion‐pair method, since in the first one Fe‐EDDH4,6MA coelutes with FeEDDHMA. Also the CEN method does not makes it possible to distinguish between Fe‐EDDHMA and Fe‐EDDH5MA products. The variability among laboratories was larger for the CEN method than for the Lucena et al. method.     

比色法测定茶叶GABA含量的可行性研究

应用比色法、HPLC和氨基酸自动分析仪法同时测定了六大茶类共45个样品的GABA含量,结果表明,HPLC与氨基酸分析仪测定结果基本一致,比色法和HPLC法测定的普洱茶、红茶、白茶、黄茶的结果差异极显著(P0.01),应用比色法测得的普洱茶和黑茶中GABA含量比HPLC测定结果高,而其他茶类测定结果低,推测茶叶中含有化学物质(色素、氨基酸等)干扰比色法测定。目前比色法不能应用于茶叶GABA测定,需要进一步改进方法以排除如氨基酸、茶色素等的干扰。