氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度分析

为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱（HPLC）法进行测定,建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。以Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水-冰醋酸（100:197:3）为流动相,柱温：30℃,检测波长：224nm。分析各因素引入的标准不确定度分量,合成标准不确定度,评定测定结果在95%置信区间的扩展不确定度,给出不确定度评定结果报告。测定结果表明,含量测定的不确定度主要源于称量、溶液配制及峰面积测定过程。含量测定的标准不确定度为 1.16%,扩展不确定度为2.32%。含量测定结果表示为（97.3±2.32）%,包含因子k＝2。该方法适用于HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的不确定度评定,可为氟苯尼考可溶性粉的质量控制和客观评价提供参考。     

高速逆流色谱法分离白木香叶片中的洋芹素-7,4-二甲醚及其体外清除亚硝酸盐作用研究

[目的]分离白木香的叶片、树干、果实和花等部位中的洋芹素-7,4’-二甲醚(7,4’-二甲氧基-5-羟基黄酮),并检测该化合物对亚硝酸盐的清除作用。[方法]以经济林木白木香的叶片为原料,用高速逆流色谱技术分离目标化合物,并在pH3.0和7.0条件下检测该化合物对亚硝酸盐的清除作用。[结果]适合分离洋芹素-7,4’-二甲醚的溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1.5∶1.5∶1,V/V/V/V),用该溶剂体系成功分离得到纯度为98.31%的洋芹素-7,4’-二甲醚。pH3.0条件下洋芹素-7,4’-二甲醚对亚硝酸盐的清除率为12.40%;pH 7.0条件下对亚硝酸盐的清除率为8.72%。[结论]用高速逆流色谱技术成功从白木香叶片中分离到洋芹素-7,4’-二甲醚;洋芹素-7,4’-二甲醚是白木香叶提取物清除亚硝酸盐作用的活性成分之一。     

高效液相色谱法检测吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的残留及消解动态

研究建立了吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中残留及消解动态的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈提取,经固相萃取柱SPE-C18和SPE-PSA净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~2 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的平均回收率分别为97.5%~101.9%和93.4%~101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~6.8%和1.5%~10.5%。吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶和土壤中吡唑醚菌酯的残留及消解动态。结果表明:吡唑醚菌酯在山东青岛烟叶和土壤中的半衰期分别为5.9~9.5 d和11.1~13.4 d;在湖南长沙烟叶和土壤中的半衰期分别为3.1~5.3 d和5.4~6.4 d。     

玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相

研究建立了快速检测玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷[V(乙腈)∶V(二氯甲烷)=20∶80]提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,UPLC分离,二极管阵列检测器于254 nm处检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.02~1 mg/kg时,平均回收率为81% ~91%,相对标准偏差(RSD)为6.2% ~14.0%;最小检出量(LOD)为 0.02 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,适用于玉米中氯虫苯甲酰胺的残留分析。     

气相色谱法同时检测水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留量

采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定,可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。     

基于主成分分析和判别分析的白酒品牌鉴别方法

白酒的香气物质决定了白酒产品的差异。为了实现不同白酒产品的区分鉴别,提出了基于气相色谱分析技术结合模式识别实现白酒区分的方法。采集了7种产品共70个白酒样本的气相色谱数据,定性定量分析了己酸乙酯、乳酸乙酯等10种基本香气物质的含量,并对测定的物质进行主成分分析,验证区分效果,最后利用线性判别法建立判别函数,对不同白酒进行区分。结果表明,2种分析方法均可用于区分不同白酒,主成分分析结果显示,前3个主成分累计贡献率为86.527%,能有效描述香气物质和产品之间的复杂关系;线性判别分析对所有样本均得到准确的判别,正确率为100%,对预测样本的正确判别率达93.9%,建立的判别函数能准确区分不同白酒。研究表明,利用气相色谱技术结合模式识别的方法可用于不同白酒的区分鉴别。     

余弦函数程序涂渍色谱柱的研究

程序涂渍色谱柱内固定液和载体的比例按余弦函数程序改变。从理论上推导出程度效应与各变数之间的关系,对其色谱柱的特性进行了探讨。     

高效液相色谱法测定动物性食品中马波沙星残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪肝脏、肌肉、肾脏、脂肪等组织中马波沙星残留量的方法。以氧氟沙星为内标物,将经过前处理的样品用高效液相色谱仪测定。经验证,马波沙星在肝脏、肌肉等组织中的浓度在0.02~10μg/g范围内呈良好的线性关系,r≥0.999;方法检出限为0.01μg/g,最低定量限为0.02μg/g;在动物组织中以不同水平添加马波沙星,其回收率均在70%~120%之间,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤15%。该残留检测方法具有灵敏度高、准确度及精密度高等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

Reduction of ferric chelate caused by various wood-rot fungi

The reduction of ferric chelate caused by various wood-rot fungi was analyzed. Ferric chelate reductive activity was detected in cell-free extracts of seven wood-rot fungi:Phanerochaete chrysosporium, P. sordida YK-624,Ganoderma sp. YK-505,Coriolus versicolor, Bjerkandera adusta, Tyromyces palustris, andGloeophyllum trabeum. These fungi produced NADPH- or NADH-dependent ferric chelate reductive enzymes (or both) of different molecular weight. In the liquid culture ofP. sordida YK-624 andC. versicolor, a positive correlation was observed between extracellular MnP activity and intracellular NADPH-dependent ferric chelate reductive activity.     

Evaluation of the extent of the oxidation reaction during chlorine bleaching of pulp

A modified method was developed to evaluate how much chlorine is consumed by the oxidation reaction during the chlorine bleaching process. This evaluation is, in principle, based on the sum of chloride produced during the chlorination stage (C-stage) and produced during alkali treatment of both the C-stage effluent and the chlorinated pulp. Results obtained by this method proved that about 50%–75% of chlorine was consumed by the oxidation reaction during chlorine bleaching, depending on the reaction condition of chlorination. Even under a reaction condition that is not favorable to an oxidation reaction (low pH), approximately three electrons were abstracted from one lignin structural unit by chlorine bleaching. This result provides additional evidence for our recent observation that lignin is extensively oxidized during chlorine bleaching even when pure chlorine without any chlorine dioxide substitution was used.Part of this paper was presented at the 40th Lignin Symposium. Tsukuba, Japan, October 12, 1995