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建立了加压毛细管电色谱(pCEC)法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明:5种磺胺类药物在0.5~5μg/mL浓度范围内线性关系良好(R〉0.999 0),磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%~82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。 相似文献
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建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2%氨水乙腈和0.1 mol/L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg,在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,平均回收率为60.6%~118.6%,相对标准偏差在1.9%~15.2%之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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Consumption of feeds containing the antibiotic sulfadiazine by gilthead sea bream (Sparus aurata,L.) and rainbow trout (Onchorynchus mykiss,Walbaum) 下载免费PDF全文
Alicia Estévez Mónica Ríus‐Francino Jordi López Joan Freixes 《Aquaculture Research》2017,48(5):2291-2302
A method for studying the efficacy of sulfadiazine as a marker to estimate feed intake is presented. Feeding studies were carried out with two species, rainbow trout as a freshwater fish model and gilthead sea bream as a marine fish model, using two temperatures and two sizes of juveniles. The study showed the different feeding behaviour observed in both species, depending on the temperature and the number of days feeding the particles with sulfadiazine, and confirmed a dominant‐subordinate behaviour especially in the case of gilthead sea bream juveniles. 相似文献
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磺胺类药物半抗原的合成及结构表征 总被引:9,自引:0,他引:9
本试验合成了4个模拟磺胺类药物母核结构的半抗原,使用1HNMR,FABMS和IR对半抗原结构进行了鉴定。产物结构中,4种间隔臂均位于对氨基本磺酞肤的N1端(-SO4NH-,突出了磺腔类药物的共同结构部分,为预期的半抗原。 相似文献
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目的:开展四味穿心莲散的质量标准提高研究.方法:采用薄层色谱法对处方中大青叶进行定性鉴别.用高效液相色谱法对四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果:该薄层鉴别方法分离度良好,专属性强.穿心莲内酯的含量测定范围为0.052 6-0.526 1μg(r=0.999 3),脱水穿心莲内酯的含量测定范围为0.051 7-0.517 3μg(r=0.999 7).穿心莲内酯的加样回收率为99.2%,RSD为2.4%;脱水穿心莲内酯加样回收率为101.2%,RSD为1.6%.结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于四味穿心莲散的质量控制. 相似文献
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UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。 相似文献
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