HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确.     

Determination of Suifonamide in Beef by High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

采用液相色谱一串联质谱法检测牛肉中的7种磺胺类药物残留。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,液相色谱一串联质谱法检测。结果表明：7种磺胺类药物均具有良好的线性关系,相关系数不低于0．998,高、中、低3档加标回收率为92．5％．100．6％,相对标准偏差为2．0％-4．5％,检出限为1．0-4．5μg／L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

含噻唑环的磺胺母核合成与鉴定

详细介绍了以2-氨基-4-噻唑乙酸（ATAA）和对乙酰氨基苯磺酰氯（ASC）为原料,经过酯化、亲和取代、酯的水解反应合成含噻唑环的磺胺母核即N^1-[4-（羧甲基）-2-噻唑]对氨基苯磺酰胺（TS）的过程及采用碳二亚胺法（EDC法）合成完全抗原TS-牛血清白蛋白（TS-BSA）的方法。应用质谱法鉴定TS,紫外扫描鉴定完全抗原TS-BSA。质谱结果显示[M^-]：311．92,与理论值[M]=313．01相符,表明Ts合成成功;紫外扫描特征峰值发生偏移,证明完全抗原偶联成功,计算其结合比为11：1。     

鸭源多杀性巴氏杆菌对磺胺类药物的耐药性检测及耐药基因分析

为明确鸭源多杀性巴氏杆菌对磺胺类药物的耐药性及耐药基因的分布特征,试验采用琼脂二倍稀释法对分离自福建、广东和江西等地的89株鸭源多杀性巴氏杆菌进行甲氧苄啶/磺胺甲噁唑的耐受性检测,用PCR法检测各耐药菌株的磺胺类耐药基因(sul1、sul2和sul3),并利用多位点序列分型(MLST)分析耐药菌株间的亲缘关系。结果显示,33株鸭源多杀性巴氏杆菌对甲氧苄啶/磺胺甲噁唑耐受,耐药率为37.1%(33/89);在耐药菌株中,sul1、sul2和sul3基因检出率分别为100%(33/33)、97.0%(32/33)和21.2%(7/33),其中sul1和sul2基因同时检出率为97.0%(32/33),sul1、sul2和sul3基因同时检出率为21.2%(7/33);所有耐药菌株均属于ST129型。以上结果表明,鸭源多杀性巴氏杆菌对磺胺类药物具有一定的耐药性,其中的耐药菌株都属于同一序列型ST129,均携带有sul1耐药基因,且绝大多数耐药菌株同时携带sul1与sul2两种耐药基因,提示在福建、广东和江西等地需慎用磺胺类药物来防治该细菌的感染。     

动物源性食品和环境中磺胺类药物及其代谢物检测的样品前处理技术研究进展

兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪便排出体外,引起细菌耐药性等一系列问题。因此建立食品和环境中磺胺类药物及其代谢物的检测方法对于保障环境及食品安全,保护人们身体健康具有重要意义。目前,检测磺胺类药物及其代谢物以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食品和环境中样品基质复杂,药物浓度偏低,所以,在仪器分析前需采取适当的样品前处理对目标物进行富集和纯化。近年来,微型化、无溶剂化、自动化成为样品前处理的发展趋势,作者介绍了固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散、分子印迹、免疫亲和色谱、场辅助萃取、QuEChERS法、浊点萃取等前处理技术的原理、优缺点及应用,并对未来样品前处理发展方向作出展望,旨在为磺胺类药物及其代谢物的检测提供理论依据。     

Transference of Dietary Veterinary Drugs into Eggs

Twelve veterinary drugs, bacitracin (BC), chloramphenicol (CAP),chlortetracycline (CTC), oxytetracycline (OTC), tylosin (TS), amprolium (APL), furazolidone (FZD), nicarbazine (NCZ), ormetoprium (OMP), sulfadimidine (SDD), sulfadimethoxine (SDM) and sulfamonomethoxine (SMM) were fed to laying hens for 14 days, each at a dietary concentration of 500 mg/kg. The concentrations of the drugs in the eggs from these birds were determined at 2-day intervals for 14 days after the start of feeding. The relationship between the concentrations of the drugs (mg/kg) in the eggs and the number of days after the start of feeding was analysed by regression and covariance analyses. The concentrations of the drugs in the eggs became constant after 4 days for OTC, TS, FZD and all the sulfonamides, and after 6 days for CAP, APL, NCZ and OMP. No BC or CTC was detected in the eggs. The transfer rates of the 10 drugs (excluding BC and CTC) from the feed to eggs varied from 0.005% for TS up to 1.540% for SDD.     

CharmII放射免疫法快速检测虾中磺胺类药物残留

探讨应用CharmII放射免疫分析方法检测虾中磺胺类药物残留,确定制样和控制点设定的方法,评价了免疫反应体系的灵敏度和特异性,验证了磺胺类最大残留限量为50μg/kg的检测稳定性,90min可出检测结果。     

鸡肉中磺胺类药物残留的薄层色谱检测方法

建立了鸡肉中磺胺类药物（磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹）多残留检测的薄层色谱法。用二氯甲烷提取鸡肉样品中的药物，离心后将提取液蒸干。采用硅胶G板为固定相，以氯仿∶叔丁醇（85∶15）为展开剂，喷以0.01%荧光胺，置紫外灯（365 nm）下检视。3种药物分离良好，斑点显色清晰且无干扰。回收率约为60%，检出限为0.05 μg/ml。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法

本研究探讨了用高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的方法,确定了从鸡蛋中提取、净化微量磺胺药物的条件。鸡蛋经二氯甲烷提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果显示,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,在0.05~0.20 mg/kg浓度范围内,回收率达73.2%~102.6%,变异系数为1.8%~8.7%,检测限为0.01~0.03 mg/kg。本方法准确度高,效果稳定,耗时少,为监控鸡蛋品质和评定无公害鸡蛋提供了有效的检测手段。     

磁性化学发光酶免疫法检测猪肉中的磺胺类药物

以磁性微球为固定相,建立了检测猪肉中的磺胺类药物含量的化学发光酶免疫法。此方法为在微孔中加入羊抗兔磁性微球、样品、抗体和酶标抗原反应30min后,清洗磁珠,加入发光液10min后分析测定。通过酶标抗原量、抗体量和反应模式的优化,成功建立了一种高灵敏度的检测猪肉中磺胺类药物的磁性化学发光方法。该方法的检出限为0.26μg/kg,回收率81.21%~97.82%之间,相对标准偏差小于9.48%。