HPLC法测定牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星

利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%。恩诺沙星与环丙沙星检出限均为10μg/kg。     

微生物对石油烃降解代谢产物的分析方法研究

对实验室内微生物降解原油的代谢产物进行了色谱、质谱、紫外光谱等一系列研究，建立了微生物对原油代谢产物的分析方法。实验表明，微生物降解原油代谢产物主要是乙酸和以棕榈酸为主的脂肪酸与鼠李糖形成的糖酯类表面活性剂。     

对虾配合饲料水中稳定性的影响因素及其测定方法

阐述了对虾配合饲料水中稳定性的概念及其重要性；分析了影响配合饲料水中稳定性的内在因素为生产原料、生产工艺和粘合剂，外在因素为养殖水环境。综述了对虾配合饲料水中稳定性的４种测试方法：感官法、干燥称重法、化学耗氧量法和光度法，深入讨论了各种测试方法的优缺点，指出了中华人民共和国标准方法中存在的问题与不足。提出了今后对虾配合饲料在水中稳定性研究方面应重点解决的问题。     

鲈鱼组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱荧光检测法研究

采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 rain.荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm.结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5～200 ng/ml范围内有很好的线性关系.添加水平为1～10 μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%～88.0%和78.8%～82.8%之间,相对标准偏差均小于10%.阿维菌素的检出限为0.1/μg/kg,伊维菌素为0.2 μg/kg.该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测.     

磺胺邻二甲氧嘧啶在牙鲆体内的代谢动力学

采用超高效液相色谱法（UPLC）测定磺胺邻二甲氧嘧啶（Sulfadinoxine,SDM’）在牙鲆Paralichthy solivaceus血浆、肌肉和肝脏中浓度随时间的变化,通过DAS2．0版药物代谢动力学软件研究了SDM,在牙鲆体内的药代动力学。研究结果表明,以200mg/kg的剂量进行单次口灌,SDM,在血浆、肌肉和肝脏中的代谢过程均符合二室模型,药一时曲线呈现单峰变化;达到Cmax的时间分别是24、24、8h,Cmax分别是158．09、43．04和6．71mg/kg;消除半衰期分别为48．9、501．5和116．1h。SDM’在牙鲆体内消除较慢,残留时间较长。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

水产品中噁喹酸残留量的检测技术研究

采用高效液相色谱荧光检测器研究了牙鲆、罗非鱼和对虾肌肉组织中噁喹酸残留的检测技术。样品前处理方法为：以无水乙酸乙酯作为提取液,样品经均质、离心后,将提取液旋转蒸发浓缩,用流动相溶解定容,正己烷除去脂肪。高效液相色谱条件为：色谱柱采用反相C18柱,荧光检测器激发波长为325nm,发射波长为369nm,流动相为0．02mol／L磷酸＋乙腈＋四氢呋喃（69：16：15）,流速为0．8ml／min。噁喹酸标准曲线线性范围在10～200ng／ml。不同浓度水平下,噁喹酸的回收率为79％～93％,变异系数小于10％,检测限为10μg／kg。     

贝类毒素固相吸附示踪监测技术研究进展

固相吸附毒素示踪监测技术(Solid Phase Adsorption Toxin Tracking,SPATT)是一项新的贝类毒素监测技术。该技术模拟滤食性贝类摄食过程,利用内含吸附剂的采样器富集水体中的贝类毒素,结合高效液相色谱-质谱检测技术或酶联免疫检测技术,可以对产毒藻类的暴发以及贝类毒素污染进行示踪研究。SPATT 监测技术与贝类监测法、浮游藻类监测法相比,具有取样操作简单、检测成本低等优点,已成为贝类毒素污染监测技术研究的热点。本综述针对 SPATT 技术的研究进展及应用进行阐述,对技术适用监测的毒素种类、吸附材料的优劣等进行分析。     

液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱法分析恩诺沙星在鲤鱼(Cyprinus carpio)中的代谢产物

采用液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(HPLC/Q-TRAP MS),在正离子检测模式下,对鲤鱼(Cyprinus carpio)腹腔注射恩诺沙星给药后肝脏中的代谢产物进行分析.根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,推测了恩诺沙星在鲤鱼肝脏中的代谢产物,同时,根据二级质谱碎片离子推测代谢途径及代谢产物结构.结果显示,恩诺沙星进入鲤鱼肝脏后,除以恩诺沙星原形药物(M0)和N-去乙基代谢产物环丙沙星(M2)形式存在外,还有少量恩诺沙星脱羧代谢产物(M1)和恩诺沙星羟基化代谢产物(M3-1和M3-2).该研究可为深入了解恩诺沙星在水生动物体内代谢产物及代谢机理提供理论基础,为在水产养殖生产中科学、合理地使用恩诺沙星提供参考.     

蛤毒素的研究进展

蛤毒素是由有毒甲藻产生的脂溶性毒素，已经确认的同系物有14种。在不同国家的不同贝类中蛤毒素组成特征和含量均存在差异。蛤毒素的小鼠腹腔注射毒性大于经口毒性。目前，国际上蛤毒素的食用安全限量标准尚不统一。蛤毒素的总量可用生物法测定，每种蛤毒素组分的含量可用液相色谱一质谱法测试。蛤毒素的酶联免疫测定方法正在研究阶段。我国关于蛤毒素的研究较少，建议加强对毒素的生物学特征及代谢规律研究。