水产品中组胺含量测定方法的比较研究

[目的]对水产品中组胺含量的测定方法进行比较研究。[方法]利用液相色谱-DAD检测法及紫外可见分光光度法测定组胺含量。[结果]2种方法的标准曲线都呈现良好的线性关系（r〉0.99）;加标回收率范围均在90%～110%;液相色谱-DAD检测法的精密度较好,紫外可见分光光度法的重复性不好。[结论]该研究为探索准确测定组胺含量的方法奠定了基础。     

高效液相色谱法测定鱼粉中组胺含量

建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。     

成县石灰性土壤金属镉背景值调查

[目的]调查成县石灰性土壤重金属镉含量的背景值,为石灰性土壤镉污染评价提供参考。[方法]采集成县30个地块,每个地块采集0~20和20~40 cm土层土样,采用DTPA浸提–原子吸收分光光度法测定土壤中可给态镉含量。[结果]0~20 cm土层土壤的可给态镉含量平均为2.48 mg/kg,变动范围2.23~2.73 mg/kg(95%可靠度)或者2.15~2.81 mg/kg(99%可靠度);20~40 cm土层土壤的可给态镉含量平均为2.43 mg/kg,变动范围是2.23~2.63 mg/kg(95%可靠度),或者2.16~2.70 mg/kg(99%可靠度)。[结论]0~20 cm土层土壤镉含量污染的临界值为2.81 mg/kg,20~40 cm土层土壤镉含量污染的临界值为2.70 mg/kg。     

高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量

[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。     

采取高效液相色谱法测定植物样品中花青素的研究

[目的]建立应用高效液相色谱、紫外检测器同时测定植物样品中花青素的测定方法。[方法]样品采用乙醇酸性水溶液(乙醇∶水∶盐酸=3∶1∶1)振荡,超声提取,沸水浴水解,用高效液相色谱紫外检测器测定。流动相A为浓度1%甲酸水溶液,流动相B为浓度1%甲酸乙腈溶液,流速0.8 ml/min,检测波长530 nm。[结果]样品添加回收率为75.7%～92.7%,方法精密度为2.7%～6.3%,当浓度为1～200μg/ml时峰面积与浓度呈线性关系,最低检出限为0.03～0.11 mg/kg,最低定量限为0.10～0.35 mg/kg。[结论]该方法简便快速,稳定性好,可作为植物样品中花青素测定的有效方法。     

紫外分光光度法与高效液相色谱法测定板栗花水提液中总黄酮含量的比较研究

[目的]建立板栗花水提液中总黄酮含量的快速、准确测定方法,为产品开发提供技术支持。[方法]以槲皮苷为对照品,分别采用紫外分光光度法与高效液相色谱法测定板栗花水提液中总黄酮的含量。[结果]紫外分光光度法测得总黄酮的含量为4.62 mg/mL,高效液相色谱法测得总黄酮的含量为4.64 mg/mL,2种方法所得结果基本一致。[结论]紫外分光光度法与高效液相色谱法均可用于板栗花水提液中总黄酮的准确定量,但在实际生产应用中完全可用紫外分光光度法替代高效液相色谱法对总黄酮的含量进行快速测定。     

湖北宜昌黑茶氟含量研究

[目的]研究湖北宜昌黑茶氟含量,估算宜昌居民的氟离子摄入量。[方法]利用氟离子电极法,测定湖北宜昌自来水氟含量及供试5个批次宜昌黑茶的氟含量,分析冲泡过程中氟离子溶解特性。[结果]2014年1月6日湖北宜昌自来水的氟含量为(0.112±0.009)mg/L,为氟含量偏低的自来水。供试5个批次宜昌黑茶氟含量分别为(113±6)、(170±7)、(190±7)、(255±8)和(246±8)mg/kg,加标回收率在94.1%~104.6%,宜昌黑茶氟含量符合砖茶氟含量国家标准(300 mg/kg)。5个批次宜昌黑茶洗茶2次后再冲泡,茶水中氟离子浓度在(0.107±0.008)~(0.939±0.031)mg/L,符合饮用水氟含量国标。[结论]湖北宜昌自来水氟含量偏低,供试5个批次的湖北宜昌黑茶氟含量符合国家标准,可以作为一种安全的氟来源。     

高效液相色谱法测定养殖水体中的亚甲基蓝

[目的]探讨一种高效液相色谱法测定水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量的分析方法,为亚甲基蓝测定方法的建立提供参考。[方法]将水样经预处理后利用二氯甲烷萃取,经旋转蒸发仪抽真空浓缩净化后高效液相色谱-紫外检测器检测,采用外标法定量分析。[结果]亚甲基蓝在0.05~1.00 mg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.999;在0.06~0.80 mg/L添加范围内的平均回收率为75.2%~86.0%,相对标准偏差均小于12.0%;方法定量限为0.05 mg/L。[结论]该方法的重现性较好,操作方便,定性准确且回收率较高,能够用于快速分析水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

高效液相色谱荧光法测定辣椒酱中的罗丹明B

[目的]建立辣椒酱中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用一定比例的丙酮和正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,用液相色谱荧光检测器检测其含量。[结果]试验得出,罗丹明B在0.005~0.050 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,平均回收率高。[结论]该试验建立的方法快速、准确、灵敏度高,适用于辣椒酱中罗丹明B的测定。     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

气质联用法测定洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量

[目的]为监测洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药提供技术支持。[方法]采用添加回收的方法对洋葱中农药提取和杂质去除方式进行摸索。[结果]建立了洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量气质联用测定方法。方法添加浓度为0.10和0.01 mg/kg,平均回收率为73.9%~109.9%,相对标准偏差为1.49%~11.20%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。[结论]建立的方法灵敏度高,集准确定性与定量于一体,为去除洋葱中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新途径。     

高效液相色谱法测定红树莓中鞣花酸含量

[目的]建立红树莓提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法,为开发鞣花酸保健品和食品提供理论基础。[方法]色谱条件:ODSHYPERSLC18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,用CH3OH-三氟乙酸(0.3%)(体积比50∶50)作为流动相,检测波长为254nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]结果表明,鞣花酸含量在0.322～8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。精密度试验RSD为0.46%,重现性试验RSD为0.97%,稳定性试验RSD为0.99%,平均加样回收率为93.78%,RSD为0.98%,最后测得鞣花酸含量可达230 mg/kg。[结论]红树莓中鞣花酸的含量均高于所报道的其他水果,可更进一步对其机理进行研究。     

高效液相色谱法测定凉茶饮料中甘草酸的含量

[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。     

酶联免疫法测定合肥市售鱼虾链霉素残留量的探讨

[目的]测定合肥市售鲫鱼和河虾的链霉素残留量,并与国家标准对比,评价其残留情况。[方法]于2018年10—12月在合肥市蜀山区、庐阳区、瑶海区、包河区共16个水产品市场、农贸市场和大型超市随机购买不同品种的鱼虾,采用酶联免疫吸附方法检测其中链霉素的残留量。[结果]合肥市售鱼虾中链霉素的检出率为100%,残留范围为1.50~11.88μg/kg,平均含量为4.40μg/kg。[结论]根据国家标准《动物源性食品中链霉素残留量测定方法酶联免疫法》(GB/T21330-2007)的规定,水产品中链霉素的检测下限为50.0μg/kg,此次试验检测鱼虾中链霉素的残留量均符合国家标准。     

ICP-MS法测定地域标志产品四川涪城麦冬中的重金属含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的方法,明确涪城麦冬的重金属含量。[方法]样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定涪城麦冬中铅、镉、汞、砷、铬、铜的含量。[结果]各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0,精密度试验的相对标准偏差小于5%,回收率在91.8%~103.0%,检出限均小于0.01 mg/kg。[结论]该方法简便快速、灵敏度高,满足涪城麦冬中重金属含量的测定要求。