气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留(英文)

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,佛罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留风险评估

[目的]了解枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留水平,分析农药残留对枸杞质量安全带来的风险隐患,为制定农药残留限量标准提供依据.[方法]通过2013～ 2014年对宁夏枸杞主产区生产基地连续抽取330个枸杞样本监测拟除虫菊酯类(氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯)农药的残留水平,评估枸杞产品中拟除虫菊酯类农药的残留风险.[结果]氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯的检出率分别为22.7;、15.2;、6.4;,在枸杞样品中残留范围分别是0.010～0.94mg/kg、0.010～0.67mg/kg和0.022～ 1.04 mg/kg.甲氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯均未检出.宁夏枸杞产品中拟除虫菊酯类农药残留的的食品安全指数最小值为4.2×10-4,平均值为4.2×10-3,最大值为2.6×10-2,均远远小于1.[结论]宁夏枸杞中拟除虫菊酯类农药残留对人们的健康不会造成危害,是安全可以接受的,但仍需加强监管,控制农药残留.     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

茶园土壤中拟除虫菊酯类农药残留检测

采用乙酸-乙腈溶液(体积比1∶99)超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶吸附剂进行分散固相萃取净化,建立了气相色谱-电子捕获法(GC-ECD),用该方法检测了土壤中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留。结果显示,7种拟除虫菊酯类农药在0.004~2.000 mg/L范围内农药浓度与峰面积线性关系良好;7种农药在0.01~0.50 mg/kg添加水平下,平均回收率为91.6%~100.3%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,检出限为0.001 8~0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 0~0.005 8 mg/kg。将该方法应用于16份茶园土壤样品中7种拟除虫菊酯类农药的残留测定,其中4份样品含有高效氯氟氰菊酯,含量为0.007 5~0.013 4 mg/kg,1份样品含有氟氯氰菊酯,含量为0.038 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可以满足土壤中拟除虫菊酯类农药的检测需要。     

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1～1 000 ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.000 1～0.001 0 mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%～118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%～119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%～111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%～8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。     

云南普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-NCI-MS-SIM分析

[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定*

 介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法。样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器（FPD）同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱（SPE）净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器（ECD）同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量。在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg。方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定

介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法.样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE)净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量.在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg.方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点.     

黑腹果蝇作为指示昆虫快速检测蔬菜中农药残留可行性分析

采用培养基混毒法,测定了黑腹果蝇(Drosophila melanogaster)对有机磷、氨基甲酸酯、新烟碱类和拟除虫菊酯类杀虫剂的敏感性。结果显示,所试黑腹果蝇对拟除虫菊酯类、有机磷类杀虫剂非常敏感,3h内LC50低于或接近于最大残留限量(MRL);对氨基甲酸酯类杀虫剂敏感性稍差,对新烟碱类杀虫剂不敏感。进一步测定黑腹果蝇对蔬菜匀浆中有机磷类和拟除虫菊酯类杀虫剂的敏感性,结果与培养基混毒法一致,黑腹果蝇保持了对这两类杀虫剂的高度敏感性,3h内敌敌畏、毒死蜱和氯氟氰菊酯的LC50分别是0.123mg/kg、0.912mg/kg和0.021mg/kg,均低于中国国家标准的最大残留限量。所试黑腹果蝇可以作为指示昆虫用于蔬菜中有机磷类和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的快速检测。     

白蚁防治药剂在模拟房屋白蚁预防施工土壤中残留降解性动态研究

[目的]研究房屋白蚁预防药剂毒死蜱和联苯菊酯在合肥地区土壤中的降解动态。[方法]以毒死蜱和联苯菊酯为供试药剂,研究白蚁预防药剂在土壤中的残留降解性.[结果]添加浓度为50mg／kg时,毒死蜱和联苯菊酯的回收率分别为96．90％和93．25％,变异系数分剐为2．76％和4．02％、毒死蜱在土壤中的降解可以分为先快后慢2个阶段,而联苯菊酯在土壤中的降解符合一级动力学方程,、2种药剂的降解速度都较快,但联苯菊酯的降解速度比毒死蜱慢,毒死蜱的半衰期为79．68d,联苯菊酯的半衰期为94．96d。由2种药剂的降解方程计算得联苯菊酯的有效期为911d,毒死蜱的有效期为478d。[结论]该研究为白蚁防治药剂在房屋白蚁预防工程中的合理应用、安全性评价以及制定行业质量标准提供了理论依据。     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究

[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

3种农药对斑马鱼的急性毒性及生物安全性评价

[目的]研究代森锰锌（80%剂型）、苯醚甲环唑（10%剂型）、甲维.啶虫咪（3.2%剂型）3种农药对水生生物的安全性。[方法]以斑马鱼（Brachydanio rerio）为试验生物,在实验室条件下测定3种农药对斑马鱼的急性毒性LC50值,并进行生物安全性评价。[结果]代森锰锌（80%剂型）对斑马鱼的96 h-LC50值为3.09 mg/L9,5%置信区间为2.65～3.60 mg/L,对鱼类中等毒性;苯醚甲环唑（10%剂型）对斑马鱼的96 h-LC50值为15.30 mg/L9,5%置信区间为14.60～16.10 mg/L,对鱼类低毒;甲维.啶虫咪（3.2%剂型）对斑马鱼的96 h-LC50值为3.13 mg/L9,5%置信区间为2.78～3.52 mg/L,对鱼类中等毒性。[结论]该研究为农药的风险评估和环境安全管理提供科学依据。     

高桥地区圆葱“3414”肥效试验研究

[目的]为今后指导圆葱合理施肥提供理论依据。[方法]试验采用二次回归"3414"完全方案设计,对高桥地区圆葱植株的氮、磷、钾含量及产量进行了分析。[结果]通过田间试验建立了圆葱的肥料效应函数模型,得出了最佳经济产量、最佳施肥量及其比例。其中,氮、磷、钾最佳经济产量为71 520 kg/hm2,最佳施肥量为N169.50 kg/hm2,P2O5 106.50 kg/hm2,K2O57.00 kg/hm2,NP∶2O5∶K2O比例为1∶0.630∶.34较为合理的。氮、磷、钾三要素中,氮肥对圆葱产量作用最大,依次是磷肥、钾肥。另外确定了一些重要的施肥参数。100 kg鳞茎养分需求量为N 0.19 kg,P2O5 0.05 kg,K2O 0.16 kg;土壤供养分量为N 104.55 kg/hm2,P2O5 30.15 kg/hm2,K2O 91.65 kg/hm2;土壤养分校正系数为N0.42,P2O5 0.07,K2O0.32;肥料利用率为N17.43%,P2O5 6.87%,K2O31.55%。[结论]得出的圆葱施肥模型和施肥参数对指导圆葱施肥具有重要的作用。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。