Dereplication and Chemotaxonomical Studies of Marine Algae of the Ochrophyta and Rhodophyta Phyla

Dereplication and chemotaxonomic studies of six marine algae of the Ochrophyta and one of the Rhodophyta phyla resulted in the detection of 22 separate compounds. All 16 secondary metabolites, including four new compounds (16–19), could be rapidly dereplicated using HPLC-NMR and HPLC-MS methodologies in conjunction with the MarinLit database. This study highlights the advantages of using NMR data (acquired via HPLC-NMR) for database searching and for the overall dereplication of natural products.     

甲砜霉素在鲤鱼及鲫鱼体内的残留研究

本研究旨在分析甲砜霉素在鲤鱼和鲫鱼体内的残留消除规律并为制定休药期提供依据。按照30 mg/kg的给药量对鲤鱼和鲫鱼连续口灌给药甲砜霉素3天,定时取样,外标法定量,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测采样组织中甲砜霉素的残留量。结果显示：甲砜霉素在0.1~200 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987。回收率在81.33%~109.72%之间。甲砜霉素在停止给药后鱼体各检测组织中残留量呈下降趋势,在停药25天后,甲砜霉素残留量低于中国与欧盟规定的最高残留限量(MRLs)。根据结果,建议休药期为25天。     

液质联用法测定水产品中喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

文章建立了液质联用法检测水产品中喹诺酮类药物残留量结果的不确定度评估数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到喹诺酮类药物的不确定度报告。分析结果显示,该测量过程产生的不确定度主要来源于液质联用仪和标准工作液配置引入的不确定度。     

丙磺舒在阿维菌素作用棉铃虫细胞中的增效机制研究

丙磺舒是ABCC转运蛋白抑制剂,用系列浓度阿维菌素和200μmol/L丙磺舒的食物饲喂棉铃虫,检测中肠组织中阿维菌素的含量。结果表明:与单独使用阿维菌素相比,混合使用丙磺舒后阿维菌素在中肠中的平均驻留时间(MRT)增加了13%,消除半衰期(t1/2z)增加了27%,药物峰值提高了2.8倍。细胞活力测定发现,亚致死剂量阿维菌素与400μmol/L丙磺舒混用后,棉铃虫细胞的活力降低了67.1%。表明抑制ABCC转运蛋白可以提高阿维菌素在棉铃虫中肠的驻留能力,提高药物对棉铃虫细胞的毒力。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定有机肥料中13种抗生素残留

建立了同时测定有机肥料中磺胺类、四环素类和喹诺酮类13种抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱法,并对样品的前处理方法、仪器分析参数进行了优化。结果表明,13种抗生素在50~1 000 ng/mL间线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,检出限在0.02~0.04 mg/kg,样品加标回收率在69%~111%之间,具有良好的重现性。该方法具有灵敏度高、准确度高等优点,可用于有机肥料中13种抗生素残留的同时检测。运用该方法在有机肥料实际检测中发现恩诺沙星、诺氟沙星、土霉素等抗生素残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

枣果皮色素物质的初步研究

[目的]鉴定枣果皮色素物质的成分。分别提取‘鲁北冬枣’、‘辣椒枣’、‘成武冬枣’和‘大白铃’果皮中的色素物质,并利用HPLC-MS技术进行色素物质的成分鉴定。[方法]在4个枣品种中均可检测到8种黄烷醇类物质,4～5种黄酮醇类物质,未检测到花色苷类物质。各类物质在不同品种中含量有所不同,其中‘大白铃’中含量最多,黄烷醇类物质和黄酮醇类物质含量分别为11和1.78mg/g,约为其他品种含量的1倍。槲皮素3-芸香苷是枣果皮中主要的黄酮醇类物质。[结论]为进一步研究枣果皮转红机制提供理论基础。     

动物可食性组织中克拉维酸残留HPLC-MS/MS检测方法

【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol•L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μ C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500 μg•L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系（r＞0.999）;组织中加标样品的检出限（按信噪比S/N≥3计）为10 μg•kg-1,定量限（按信噪比S/N≥10计）为20 μg•kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。