鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留的测定高效液相色谱法

为建立鸡可食性组织(皮脂、肌肉、肝脏、肾脏)中尼卡巴嗪的高效液相色谱(HPLC)检测方法,本研究采用乙腈提取组织样品中尼卡巴嗪,正己烷除脂;流动相为乙腈:超纯水(55:45,v/v);紫外检测波长347 nm.结果显示:各组织中尼卡巴嗪浓度在50~1000μg/kg范围内呈良好线性关系(R^2≥0.9992);各组织中检测限和定量限均分别为10μg/kg和50μg/kg;组织中尼卡巴嗪添加浓度为50、200、400μg/kg时,皮脂中药物平均回收率为(87.18±3.85)%,肌肉中药物平均回收率为(93.33±3.76)%,肝脏中药物平均回收率为(80.77±3.63)%,肾脏中药物平均回收率为(85.27±6.58)%;日内和日间变异系数分别小于4.20%和4.30%.该方法前处理简单省时,无需使用固相萃取,节约了试验成本与时间,为尼卡巴嗪的检测提供了方法学基础.     

HPLC检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的研究

为建立鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中脱氢乙酸(DHA)残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法,将鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,PAX小柱固相萃取净化后,用乙腈溶解残渣,过滤,HPLC分析。色谱条件为:甲醇-0.02%乙酸铵缓冲溶液(20/80,v/v)为流动相,290nm紫外检测。DHA标准工作液在0.2~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9996),方法检测限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。各组织中DHA添加浓度为0.5、1.0、5.0mg/kg时,各组织样品中DHA回收率为68.28%~93.49%,日内变异系数在3.38%~7.94%,日间变异系数在4.31%~7.80%。所建立的HPLC方法能够满足动物性组织中DHA的残留检测,可为DHA在动物性食品中的残留消除、最高残留限量及休药期研究提供技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究

为建立一种高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)中恩诺沙星、环丙沙星的残留,鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)经酸化乙腈提取,正己烷除脂净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,同位素内标法定量。结果显示:恩诺沙星、环丙沙星均在线性范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;恩诺沙星、环丙沙星在组织中的检测限为1μg/kg,定量限为5μg/kg;两种药物的平均回收率范围为75.5%～106%,批内、批间变异系数均小于11.2%。研究表明,该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用同时检测鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)和鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留。     

鸡组织中对羟基肉桂酸残留的UPLC检测方法研究

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。     

高效液相色谱串联质谱法检测家禽组织中氯霉素残留量的研究

为了检测氯霉素在家禽组织中的残留量,本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过对肌肉和鸡蛋样品采用碱性乙酸乙酯提取,20%甲醇水饱和正己烷液萃取净化,对鸡的肝脏和肾脏样品采用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后采用乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱(500mg/3cc)净化,进行液相色谱-串联质谱负离子模式测定。结果表明,氯霉素在0.5~10.0ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;样品中氯霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。UPLC-MS/MS对氯霉素在0.2、0.4、2μg/kg范围内的平均回收率均为70%~120%,相对标准偏差均小于20%。     

鸡组织中马杜霉素残留的高效液相色谱法测定

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

鸡组织中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留的HPLC检测方法

建立了一种鸡组织样品中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留量的HPLC测定方法.鸡组织样品中的药物残留经乙腈和丙酮提取,正己烷去脂肪和MCX固相萃取小柱净化.洗脱液经浓缩后,其样品中的药物残留采用HPLC紫外检测器检测,流动相为乙腈/0.017 mol/L磷酸溶液(32/68),紫外检测波长为270 nm.2种磺胺药对照品溶液在0.02～1 mg/L范围内呈良好的线性相关(r＞0.999 7).在50、100,200 μg/kg的添加水平上,磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残在鸡组织(肌肉、肝脏和肾脏)中的回收率在70%%～85%之间,日内和日渐变异系数分别小于8%和10%.在该检测条件下,上述两种磺胺药物在鸡组织中的检出限为20μg/kg,定量限为50 μg/kg.该检测能够满足鸡组织中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留的检测要求.     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

阿莫西林在鸡组织中的残留消除规律

本试验旨在研究阿莫西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长358nm、发射波长440nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。该方法测定鸡组织中阿莫西林的检测限为5μg/kg、定量限为13μg/kg。阿莫西林在鸡组织样品中平均回收率为73.64%~88.82%,相对标准差为6.21%~9.63%。各试验组京海黄鸡分别按体质量以30、60mg/kg剂量内服阿莫西林,每天1次,连续给药7d,休药4h后(零休药期)各组织中阿莫西林残留量最高,休药第3天各组织中阿莫西林残留量均迅速降低;休药后第5天阿莫西林残留量低于最高残留限量(50μg/kg);休药第9天所有组织中阿莫西林残留量均低于检测限;休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝脏中的药物残留量最高;阿莫西林在鸡肾脏中残留比鸡肌肉、肝脏消除缓慢且消除时间长;阿莫西林在鸡组织中的残留量与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件计算所得,建议黄羽肉鸡按体质量以30、60mg/kg剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为3、4d。     

牛肌肉组织中苯并咪唑类药物的基质固相分散-高效液相色谱多残留分析法

将基质固相分散 ( MSPD)与酸碱萃取相结合 ,对组织中的残留物进行净化。反相高效液相色谱( HPLC)测定 ,流动相为乙腈 -0 .0 1 7mol/L磷酸 ( 7 3) ,检测波长 2 90 nm。建立了牛肌肉组织中 4种苯并咪唑类药物的基质固相分散 -高效液相色谱 ( MSPD-HPLC)多残留分析法。在 0 .0 5～ 0 .4 0 mg/kg添加范围内 ,4种苯并咪唑类药物的平均回收率为 ( 6 9.2± 1 2 .4 ) %。本方法检测限为 0 .0 1～ 0 .0 5mg /kg。     

二嗪农在猪组织中的GC-NPD残留分析方法

建立了二嗪农在猪血浆、肌肉、肾脏、肝脏及脂肪中残留的GC-NPD分析方法.以乙酸乙酯正己烷(82)提取,加无水硫酸钠及活性炭,经振荡、离心、浓缩后,用乙腈和石油醚液液分配净化,经膜过滤.用GC-NPD、HP-1毛细管气相色谱柱进行色谱测定,内标法(马拉硫磷)定量.回收率分别为血浆(90.44±0.90)%,肌肉(92.22±1.45)%,肾脏(92.03±1.60)%,肝脏(89.84±1.82)%,脂肪(86.79±2.36)%;变异系数分别为血浆(5.52±1.31)%,肌肉(5.85±1.87)%,肾脏(6.19±1.57)%,肝脏(7.11±1.86)%,脂肪(6.63±1.99)%.内标的回收率(90.85±1.41)%,变异系数(5.45±0.96)%.最低检测限是5.0 ng/g.结果表明,本检测方法具有简便、快速及灵敏等特点.     

猪食用组织中喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱检测方法

为了监测猪食用组织中卡巴氧(carbadox)的残留,建立了检测猪肝脏、肾脏、肌肉等组织中卡巴氧的标示残留物喹喔啉2羧酸(Quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)的高效液相色谱法.组织样品经碱水解,液液分配提取,用离子交换色谱柱净化,洗脱液作浓缩后用甲醇溶解进行测定.色谱柱为ODS C18柱;流动相为甲醇-水(体积比4060),每1L中加入8 mL冰乙酸,流速为1.0 mL/min;定量分析用紫外检测器,波长320 rm,确证性分析用二极管阵列检测器,波长250～500 nm.喹喔啉-2-羧酸工作液质量浓度在0.03～0.96 mg/L范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9.组织中添加药物的质量分数为0.015、0.03、0.06 μg/g时,肝脏样品回收率分别为(73.55士9.46)%、(80.33±14.95)%、(75.84±7.42)%;肾脏样品分别为(70.89±10.33)%、(74.89±7.19)%、(83.33±10.68)%;肌肉样品分别为(69.49±7.26)%、(66.44±5.09)%、(62.11±6.08)%.本方法条件下,3种组织中药物最低检出质量分数均为0.015 μg/g,回收率测定的日内及日间相对偏差(RSD)分别＜18%和＜20%.当组织中药物质量分数达0.06μg/g时,可检测到喹喔啉-2-羧酸的特征性紫外吸收光谱.     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物

本实验建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的方法。饲料样品中5种磺胺类药物经乙腈提取,用PSA、C_(18)和无水硫酸钠分散固相萃取方法净化,氮气吹干复溶后,用高效液相色谱一紫外检测器测定。在10~500μg/L的线性范围内,5种磺胺类药物线性相关系数(r~2)均大于0.9990:检测限和定量限分别为0.05 mg/kg和0.1 mg/kg。在0.1~10 mg/kg添加浓度范围内,猪、鸡配合饲料中磺胺类药物平均回收率为76.0%~101%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~10.1%。该方法条件易于控制,结果准确、重现性好,适用于饲料中5种磺胺类药物的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡组织中黏杆菌素残留

将鸡组织样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷去脂后C18固相萃取柱净化,样品浓缩后在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定.黏杆菌素标准曲线在10 μg/kg到1000 μg/kg浓度范围内线性良好(r＞0.997).在0.02μg/g、0.10 μg/g、1.00 μg/g添加水平下,黏杆菌素在鸡组织(肾脏、肝脏、肌肉和脑)中添加回收率在83.43％～98.15％之间,日内和日间变异系数(RSD)均小于10％;黏杆菌素在鸡组织中的定量限为20 μg/kg,最低检测限为10 μg/kg.结果表明,建立了一种灵敏、可靠的检查鸡组织中黏杆菌素药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法。考察了碱性氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙腈和水(257∶5,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。在优化条件下,方法的最低定量限分别为磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶5 mg/kg;磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉2 mg/kg。方法的线性范围在0.2～200μg/mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于鸡配合饲料、猪配合饲料和浓缩饲料中磺胺类药物残留的测定,不同添加浓度的回收率均高于80%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。     

鸡皮脂组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法

本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在50~1000 ng/m L范围内,线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,该方法的检测限和定量限分别为2.5μg/kg和25μg/kg,加标平均回收率为98.10%~114.11%,批内批间的RSDs均小于5%,具有较好的回收率和重复性。该方法简单、快速、有效,可用于鸡皮脂中尼卡巴嗪残留标志物残留量的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食性组织中加米霉素残留

为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5～1 000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%～90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%～87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织中双氯芬酸钠残留的研究

为了测定牛肌肉、肝脏、肾脏组织中双氯芬酸钠的残留量,研究建立了一种用于该检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。试验将样品中加入乙腈提取液重复提取2次,超声波辅助提取,提取液中加入C₁₈、PSA混合吸附剂进行净化。色谱柱采用C₁₈反相柱对药物进行分离,洗脱液采用乙腈-0.1%甲酸水进行等度洗脱,配备电喷雾离子源,药物在正离子模式下电离,多反应监测模式(MRM)分段扫描测定检测结果,并采用内标法定量分析。结果表明,双氯芬酸在0.5～100μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.99;在牛的肌肉、肝脏和肾脏组织中检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.0μg/kg。在3个浓度添加水平下,平均回收率为97.7%～114%,日内变异系数0.5%～4.7%,日间变异系数为0.9%～7.5%。该方法操作简便、结果准确,满足兽药残留检测方法规定要求,运用于快速准确测定牛肌肉、肝脏、肾脏等组织中双氯芬酸钠的残留。     

高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。