顶空气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素对照品中的残留溶剂

建立了乙酰氨基阿维菌素对照品中的残留溶剂乙醇、甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定法。采用Agilent-HP-5毛细管色谱柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度200℃,检测器温度为250℃,以起始温度50℃,保持10min,再以每分钟10℃的速率升温至180℃,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果表明,在该色谱条件下乙醇、甲醇和丙酮与空白溶剂N,N-二甲基甲酰胺分离良好。乙醇在11～974μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为5μg/mL,定量限为11μg/mL,回收率为92.1%～109.9%;甲醇在8～606μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为4μg/mL,定量限为15μg/mL,回收率为94.4%～109.5%;丙酮在12～972μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为2μg/mL,定量限为6μg/mL,回收率为92.5%～102.4%。该方法分离度好,回收率高,适用于乙酰氨基阿维菌素对照品中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑对照品中的残留溶剂

建立了羟基甲硝唑对照品中残留溶剂甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定方法。采用Agilent-DB624石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;以起始温度30℃,保持5 min,20℃/min升温至200℃,保持2 min为程序升温方法;以顶空瓶平衡温度80℃,平衡30 min为顶空条件。结果表明,在该色谱条件下甲醇和丙酮与其他物质分离良好。甲醇在2～360μg/mL范围内线性关系良好,检测限为1.0μg/mL;丙酮在1～600μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.5μg/mL。甲醇回收率为98.0%～102.4%,RSD为0.6%～0.9%;丙酮回收率为97.0%～99.6%,RSD为0.6%～1.0%。本方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于羟基甲硝唑中残留溶剂的检测。     

气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量

旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解,于40℃水浴氮气吹干,加入N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺和异辛烷各50pL,50℃衍生60min,进样分析,GC—MS／MS检测,外标法定量。结果表明,5种药物标准液浓度在0．005～1．6μg／mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0．998。洛硝唑的检测限可达0．2μg／kg,噻克硝唑为O．5μg／kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1．0μg／kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0．2～4．0μg／kg时,5种药物的回收率为74％～82％,日间变异系数均小于13％。表明所建立方法灵敏、准确,可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药

建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC—MS／MS）。样品用乙腈提取,吹干后用50％甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为：色谱柱为WatersBEHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-20mmol／L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI’）,多反应监测（MRM）方式采集。结果表明：在10～500μg／L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0．990;方法检测限为5μg／kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75．4％～109％,批内、批间RSD均〈15％。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。     

HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱为Waters XBrige^TM C18（4．6mm×150mm。5μm）;以水-甲醇-乙腈（90．0：1．0：9．0）为流动相;流速：1．0mL／min;柱温：40℃;检测波长：207nm．苦杏仁苷的线性范围为1．6008×104-8．004×104μg,R2=1．0000,平均回收率为97．26％（RSD为0．4％）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量。     

气相色谱法测定药物中的溶剂残留

采用气相色谱,SE30毛细色谱柱,外标法定量,对药物中的甲醇、丙酮、甲苯、二甲苯等溶剂残留进行定性、定量分析.方法的检出限为0.01μg/g,线性范围为0.01～100μg/g,相关系数0.9996,相对标准偏差小于3.88%,方法的回收率在85.8%以上.     

甜地丁中槲皮素的薄层鉴别和含量测定

为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：5：0．5）为展开剂,高效液相法色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,检测波长为360nm,流速1mL／min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9997）;样品平均回收率为96．1％（n=6）,RSD为0．7％。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。     

林可霉素在饲料中残留的微生物学检测方法

建立了林可霉素在配合饲料中残留的微生物学检测方法。样品用二氯甲烷提取经浓缩、溶剂转换．制成试样溶液，再用藤黄微球菌作为检定茼进行含量测定。结果显示。林可霉素在0．15-2．4μg／ml的浓度范围内具有良好线性关系（r=0．9991）。配合饲料中3种添加浓度1．00μg／g、400μg／g、8．00μg／g的平均回收率为80．2％（n=9）。RSD分别为5．7％、4．2％、2．2％（n=3）。     

顶空毛细管GC法测定马波沙星原料药中6种溶剂的残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定马波沙星原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、苯和甲苯等6种溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),采用程序升温的方式,检测器为火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为105℃,平衡时间为20min。结果显示在该色谱条件下,6种溶剂均能得到良好分离; 加样回收率均在100%～110%之间(RSD＜8%,n=9),精密度重复性和稳定性结果均良好;该方法操作简便,重复性高,结果稳定可靠,可用于马波沙星残留溶剂的检测。     

气相色谱法检查硝唑尼特药物中的有机溶剂残留量

建立一个气相色谱条件同时分离测定硝唑尼特中四氢呋喃及乙醇的含量。以PEG-20000为固定相,柱长25m,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基甲酰胺为溶剂,以1,4-二氧六环为内标。四氢呋喃及乙醇进样量分别在0．0708～0．2126峭和0．158～1．106μg,峰面积比与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。此气相色谱条件可同时测定硝唑尼特中四氢呋喃及乙醇的含量,方法简便准确。     

毛细管气相色谱法测定动物性食品中六六六和滴滴涕的残留量

采用毛细管气相色谱法对动物性食品中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）的残留进行检测。样品经高氯酸：冰醋酸（1：1,V/V）消化,正己烷提取,无水硫酸钠脱水,浓硫酸净化,采用DB5弹性石英毛细管柱,经程序升温分离,微电子捕获器（μECD）检测六六六和滴滴涕的残留量。方法的检出限为0．38～1．20μg/kg,加样平均回收率为81．37％～108．02％,相对标准偏差（RSD）为0．36％-2．35％。此方法灵敏度高,选择性好,操作简便。     

气相色谱法测定喉炎净散中龙脑的含量

建立气相色谱法测定喉炎净散中龙脑含量的方法。色谱柱：DB-WAX 30 m×0.25 mm×0.25μm,柱温：140℃,进样口温度：160℃,检测器温度：180℃,柱流量：1 mL/min,以氮气为载气,以乙酸乙酯为溶剂,以水杨酸甲酯为内标。龙脑进样量在0.1999~3.998μg时峰面积比与浓度呈良好的线性关系（R2=0.999）,平均回收率为99.1%,RSD为0.7%。该方法快速、灵敏、准确,可作为喉炎净散质量评价的依据。     

高效液相色谱法测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,Phenomenex ODS C18保护柱（3 mm×4 mm）。流动相：乙腈-水（26∶74）,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X（μg）线性回归,淫羊藿苷回归方程：y=2 732.7x＋12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）;流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0．998;方法检出限为20ng／g,定量限为50ng／g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时,平均回收率为75．1％～99．8％,批内、批间平均RSD均小于13．2％。     

HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸

建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（pH6．0）-甲醇（90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1．0～50μg／mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0．9999,平均回收率分别为99．06％～99．69％（RSD=0．09％～0．63％）和99．12％～99．73％（RSD=0．16％～0．48％）,n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中(R,S)-告依春的含量

建立了板蓝根注射液中（R,S）-告依春含量测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．02％磷酸溶液（7：93）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长245nm,柱温30℃。在1-40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,系统精密度RSD为0．31％（n=6）,平均回收率为98．6％（RSD=0．36％）。本方法重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。