伊维菌素吡喹酮咀嚼片溶出度方法的建立

为了建立同时测定伊维菌素吡喹酮咀嚼片两种主药溶出度的测定方法,采用高效液相色谱法测定在不同pH值溶出介质、不同浓度表面活性剂和不同转速的条件下伊维菌素吡喹酮咀嚼片两种主药的溶出曲线,确定了伊维菌素吡喹酮咀嚼片的溶出方法。结果显示,三批样品45 min时伊维菌素、吡喹酮两种主药的溶出度均大于85%。建立的溶出度测定方法可用于伊维菌素吡喹酮咀嚼片溶出度的测定。     

卡巴匹林钙水分测定法的改进

对《中国兽药典》中卡巴匹林钙的水分测定法进行了改进,从取样量、加入样品后的搅拌时间、二甲基甲酰胺与无水甲醇的比例、连续测定样品的份数、滴定杯中的溶剂使用量5个方面对现行标准方法进行了优化,解决了现行标准方法测定结果平行性差、无法真实反映产品质量等问题。通过与干燥失重法和气相色谱法的比较,验证了改进后方法的可靠性。还对现行标准方法问题产生的原因、实验的注意事项等进行了研究。     

磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量测定的能力比对结果分析

为加强兽药检验检测机构能力建设,进一步提升检测技术水平,组织开展了全国省级兽药检验机构磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量测定的能力比对。依据《中国兽药典》2020年版一部附录0701电位滴定法与永停滴定法以及中国合格评定国家认可委员会（CNAS）规定的程序进行本次能力比对。分别采用单因子方差分析法和Ss≤0.3σ准则对测试样品进行均匀性检验,采用t检验方法和■准则对样品进行稳定性考察,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。参加本次能力比对的36家兽药检测实验室中,33家结果为满意,满意率91.7%。     

国内外药典相对密度测定法比较研究

通过对比中国兽药典、中国药典、美国药典和欧洲药典中相对密度测定法,了解四部药典的异同点,旨为中国兽药典引入新方法提供参考。分别对四部药典的收载情况、测定法原理、应用范围等进行比较和讨论。四部药典收载的测定法略有差异,中国兽药典收载的测定法在测定黏稠液体时具有一定局限性。建议中国兽药典在充分调研基础上,引入振荡型密度计测定法。     

非班太尔对照品的定值研究

(目的)本文旨在联合使用质量平衡法与差示扫描量热法2种定值方法测定非班太尔对照品的含量。(方法)采用高效液相色谱法测定非班太尔的纯度,采用卡尔费休氏容量滴定法、炽灼残渣检查法、气相色谱法分别测定其水分、灰分和残留溶剂,由质量平衡法公式计算非班太尔对照品的含量;采用差示扫描量热法对非班太尔对照品含量加以佐证。(结果)质量平衡法和差示扫描量热法测定结果经科克伦判定互为等精度,取其算术平均值作为最终定值结果,即非班太尔对照品含量为99.66%。(结论)质量平衡法与差示扫描量热法对非班太尔对照品的定值结果基本一致,2种方法能够更好地保证非班太尔对照品赋值的准确性。     

兽用化学药品注册检验中常见问题分析

从兽用化学药品的命名、红外鉴别、外观性状、有关物质等多个方面对近些年新兽药注册检验中常遇到的问题进行了总结分析,以期对申报企业的注册申请有所帮助。     

甲苯咪唑国家对照品的研制

为了研制甲苯咪唑国家对照品,采用精制后的甲苯咪唑为原料,并进行质量评价。采用紫外分光光度法、红外分光光度法对原料进行鉴别,采用质量平衡法定值,同时采用容量法和高效液相色谱法加以佐证。结果显示,紫外吸收图谱与标准规定一致、红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致;以质量平衡法计算其含量为99.8%,容量法测定含量为99.9%,液相色谱外标法测定含量为99.9%,三种方法测定结果一致。本次研制的甲苯咪唑对照品可用于甲苯咪唑及其制剂的鉴别与含量测定。     

匹莫苯丹对照品的定值研究

为了研制匹莫苯丹对照品,采用精制后的匹莫苯丹为原料,并进行质量评价。采用熔点法、红外分光光度法、液相色谱法对原料进行鉴别,采用质量平衡法定值,同时采用容量法和高效液相色谱法加以佐证。结果显示,以质量平衡法计算其含量为99.8%,容量法测定含量为99.7%,液相色谱外标法测定含量为99.6%,三种方法测定结果一致。本次研制的匹莫苯丹对照品可用于匹莫苯丹及其制剂的鉴别与含量测定。     

《中国兽药典》与美、英两国药典水分测定法对比分析

比较2020年版《中国兽药典》与2022年版美、英两国药典水分测定法,为《中国兽药典》水分测定法的修订提供参考。对三部药典的收载情况、测定法原理、取样量、试剂、仪器、方法确认等方面进行对比和讨论。通过对比分析可知,《中国兽药典》收载方法最多,分类最细,但仍可从方法确认、细化要求、引进新方法等方面进行优化和提高。     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加的喹乙醇、乙酰甲喹检查方法

建立兽药中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的通用检查方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长扫描范围为200~400 nm,柱温30℃,采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇和乙酰甲喹在12种兽药中的平均回收率分别为96.6%~101.4%和98.0%~101.3%,RSD均小于1.4%;喹乙醇和乙酰甲喹的检测限均为1.0 g/kg(L)。该检查方法简便、准确、可靠,可用于检查兽药中非法添加的喹乙醇和乙酰甲喹。