HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留,具有很好的分离度,浓度10～100μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.99998,回收率范围为85.8%～99.4%,批内变异系数≤5.7%,批间变异系数≤1.1%。实践中检测24批鸡配合饲料,喹乙醇残留未检出,检测62批鱼饲料,喹乙醇残留检出率为8.1%,检出的样品中,残留量范围为19.7～42.0mg/kg。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

液相色谱技术检测饲料中违禁药物喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论。此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、且具有重复性好,变异系数低等优点。经实验:标准曲线r值≥0.99949,变异系数(CV值)≤0.82%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

复方制剂中痢菌净和喹乙醇的含量测定方法研究

目前的国家兽药质量标准中,对西药的复方制剂收载较少。中华痢星注射液为我区某厂生产的一种西药复方制剂,根据使用说明,主要成份含痢菌净和喹乙醇,规格为:10毫升含喹乙醇400毫克、痢菌净200毫克。两者的单方制剂,国家质量标准是用分光光度法测定含量。两者复方制剂的含量测定,未见有报道。因痢菌净和喹乙醇的吸收峰相似,配成复方制剂后不能直接用分光光度法测定。笔者根据痢菌净溶于氯仿、喹乙醇几乎不溶于氯仿的特性,用氯仿提取痢菌净,把两者分离,再分别测定含量。实验表明,方法可靠,操作简单,不需添贵重仪器,便于药品的定量检测。1　仪器…     

用PEP净化小柱检测饲料中喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。目前虽然有检测标准GB/T 8381.7-2009饲料中喹乙醇的测定方法中使用HLB净化小柱,并使用40%甲醇水溶液进行洗脱,但实际检测中发现,此种净化条件与洗脱效果并不理想,甚至存在一些憋端;在结合实际检测中提出应用PEP净化小柱,10%乙酸乙酯-甲醇溶液作为洗脱液,流动相作为复溶溶液,对现有方法进行改进,能够很好的解决这一问题,并比较明显的提高了检测回收率。以高效液相色谱法结合PEP净化小柱对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、重复性好和变异系数低等优点。试验结果表明:标准曲线r值≥0.999 935,变异系数(CV值)≤1.2%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。     

液相色谱-二级管阵列法测定饲料中的喹烯酮

由于喹乙醇已经禁止用于禽类养殖与水产类养殖,出现以喹烯酮代替喹乙醇的现象,但喹烯酮在饲料中的不正当使用,会使喹烯酮残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康.文章以高效液相色谱串联二级管阵列检测饲料中的违禁药物喹烯酮,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点.经试验,标准曲线r≥0.999 832,变异系数(CV)≤0.85％,检测回收率≥91.56％,回收率标准偏差≤1.40％.     

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留，具有很好的分离度，浓度10～100μg／mL范围呈良好的线性关系，R=0．99998，回收率范围为85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。实践中检测24批鸡配合饲料，喹乙醇残留未检出，检测62批鱼饲料，喹乙醇残留检出率为8．1％，检出的样品中，残留量范围为19．7～42．0mg／k。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。     

鸡群痢菌净中毒

1985年6月,我区浙川县某养鸡专业户,由于误用过量痢菌净,鸡群发生中毒,3000余只全部死亡,现报告如下。一、经过:1985年6月下旬,该鸡群5月龄郑州红鸡3440只发现有禽霍乱发生,于6月24日、25日服用喹乙醇治疗以后,疫情基本得到控制,日死亡数降至2只。6月29日下午6点将痢菌净粉(系中国农科院中兽医研究所产品)约62克误作喹乙醇混入175     

超高效液相色谱-串联质谱法检测扶正解毒散剂中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

利用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量.采用C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸‐甲醇(85∶15)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为380 nm.喹乙醇在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 904;经5种不同浓度回收率的测定,其回收率在85.5%～93.6%之间,RSD小于5.2%(n=5).     

新型抗菌促生长剂喹胺醇

<正>喹胺醇是中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所经过多年潜心研究,多次临床试验而研制成的一种新型兽用合成药,与卡巴氧、喹乙醇、痢菌净、喹烯酮等一样均属喹噁啉类不同侧链结构的衍生     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

实验建立了饲料中喹乙醇经过固相萃取净化后用高效液相色谱仪定量检测的方法。饲料经70%甲醇溶液提取、离心后,经中性氧化铝小柱净化后,过0.45μm滤膜上机定量测定。实验结果表明,喹乙醇浓度为0.1～100.0μg/ml时具有良好的线性关系,饲料中喹乙醇回收率范围均在80%～110%。与国家标准GB/T8381.7—2005《饲料中喹乙醇的测定:高效液相色谱法》相比,本方法的实验结果不仅完全符合国家标准的要求,增加的净化过程更能有效地保护高效液相色谱系统。     

鸭巴氏杆菌与曲霉菌混合感染的诊治

近期，我县某养户饲养的产蛋鸭突然减食，产蛋量下降，腹部毛脱落，用喹乙醇、痢菌净治疗2d不见好转。后经检查发现饲料有问题，剖检并取病料，结合实验室检查，诊断为鸭巴氏杆菌与曲霉菌混合感染。     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中喹乙醇

本实验建立了饲料中喹乙醇的固相萃取和高效液相色谱法定量检测及质谱确证的方法。饲料经5%甲醇溶液提取,离心,过滤,移取2mL滤液注入已活化的3mLHLB固相萃取小柱,分别用3mL0.02mol/L的盐酸溶液和5%甲醇溶液淋洗,用2mL40%甲醇溶液洗脱,洗脱液经微孔滤膜过滤后上机定量检测,同时滤液进行质谱确证。试验结果表明,喹乙醇浓度为0～100μg/mL时具有良好的线性关系;喹乙醇回收率为86%～100%。     

乙腈提取液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

喹乙醇作为一种促长剂,有其一定功效,但其蓄积毒性的弊端又限制了喹乙醇在市场上的大量应用,甚至被一些国家禁用。在中国,喹乙醇可以少量用于某些特定家畜的饲料中。为准确简便的测定饲料中喹乙醇添加量,实验进行方法摸索,采用乙腈直接提取饲料样品,旋转蒸发后用甲醇水溶液溶解进行液相色谱的测定。该方法线性关系良好,样品重复性好,回收率在80%以上。     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加的喹乙醇、乙酰甲喹检查方法

建立兽药中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的通用检查方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长扫描范围为200~400 nm,柱温30℃,采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇和乙酰甲喹在12种兽药中的平均回收率分别为96.6%~101.4%和98.0%~101.3%,RSD均小于1.4%;喹乙醇和乙酰甲喹的检测限均为1.0 g/kg(L)。该检查方法简便、准确、可靠,可用于检查兽药中非法添加的喹乙醇和乙酰甲喹。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹乙醇残留

建立饲料中喹乙醇残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样用乙腈溶液振荡提取,经正己烷脱脂,浓缩定容后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质配标,外标法定量。在10.0、50.0和100.0μg/kg3个质量浓度水平上进行添加回收试验,平均回收率分别为79.9%、70.4%和84.4%,检出限为10.0μg/kg。该方法可操作性强、检出限低、回收率高且结果准确,适用于饲料中喹乙醇残留量的测定。     

反相高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料级喹乙醇、预混合饲料和配合饲料中喹乙醇含量的方法。色谱柱为C1 8,1 5 0× 4.6mm ,5 μm ;流动相为甲醇 +水 ( 1 5∶85 ,V/V) ;检测波长为 2 60nm ;柱温为室温。结果表明 :在 0～ 1 83.2 6μg/mL之间呈现良好的线性关系 ,相关系数r2 =1 .0 ;3个不同浓度样品加样回收率分别为 96.1 4%、98.61 %和 99.42 %。本方法简便 ,快速 ,准确度和精密度较高 ,适用于饲料中喹乙醇含量的测定     

两种包被方法在克仑特罗ELISA检测试剂盒中应用的比较

通过对50%抑制浓度(IC50)、回收率和变异系数的测定,对比了常规法和微波法包被的酶联板在克仑特罗ELISA检测试剂盒中的应用.检验结果表明:常规法与微波法包被的酶联板的IC50分别为1.08和0.96μg/L,添加1μg/L克仑特罗猪尿的回收率分别为90%和86%.两种方法包被的酶联板的板内变异系数均小于8%,板间变异系数均小于12%.试验证明,在ELISA试验中,微波法包被具有常规法包被相当的应用效果.     

五种兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了高效液相色谱法测定五种制剂中非法添加喹乙醇与乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(pH 6.0)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200～400nm)扫描,检测波长为260nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。喹乙醇、乙酰甲喹在0.5～200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在91.1%～105.7%之间,RSD≤3.1%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为1.0mg/g、2.5 mg/g。