中兽药新药毒理学研究及一般毒理学研究中应当注意的问题

本文在对中兽药新药的毒理学研究的重要性和注意事项的综述基础上,详细介绍了一般毒理学研究当中需要注意的问题,以期为中兽药新药毒理学的研究提供参考.     

内标法和外标法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比较分析

比较内标定量法和外标定量法在测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差异。运用高效液相色谱法对样品进行分析,然后分别采用内标法和外标法计算其含量。内标法的准确度和精密度均优于外标法,内标法和外标法之间无显著性差异。高效液相色谱法分析含量,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况视实验室条件而使用相应的定量方式。     

新版兽药GMP检查常见问题分析及改进建议

自2020年6月实施新版兽药GMP验收标准以来,对山东省验收兽药企业中发现的常见缺陷项,从质量管理、机构人员、厂房与设施、设备、物料与产品、确认与验证、文件管理、生产管理、质量控制与质量保证、产品销售与召回、自检共11个部分给予总结和归纳,对问题产生原因进行了分析,并提出改进建议,以期为兽药生产企业更好地实施GMP工作提供借鉴和参考。     

高效液相色谱法检测猪肉、羊肉中阿托品残留量的研究

为了检测阿托品在猪肉、羊肉中残留量,本研究通过实验条件的建立与优化,建立了其高效液相色谱分析方法。猪肉、羊肉中的阿托品经乙腈提取两次,用正己烷除脂两次,再经HLB柱净化后,用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:阿托品在0.5～20.0μg/mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中阿托品的检测限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。在0.5～5 mg/kg添加浓度范围内,阿托品的回收率均为80～110%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中的磺胺类药物

为建立恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的高效液相色谱检查方法,研究使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0),流速1.0ml/min,进样量10μl,柱温30℃,定性采集波长范围200～400nm,定量波长为270nm。结果表明,8种磺胺类药物进样浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2均大于0.999),平均回收率在95%～107%之间,批内批间RSD均小于5%,适用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测扶正解毒散剂中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。     

HPLC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

建立一种HPLC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量。使用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理使用初始流动相稀释,乙腈∶磷酸盐缓冲液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为210 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱在0.5～200μg (r2=0.9993,R2=0.9997)、苦杏仁苷在5～20 0μg (r2=0.9992)呈良好的线性关系;平均回收率分别为92.16%,92.03%,90.24%(n=6),RSD分别为0.53%,1.08%、3.20%。该方法简单、准确、重复性好,适用于该制剂的质量控制。     

山东省鸡源大肠埃希菌I类整合子及基因盒研究

研究了从山东省济南、德州等市肉鸡场分离的大肠埃希菌中Ⅰ类整合子及基因盒的流行状况。结果表明,整合酶基因检出率为53%;Ⅰ类整合子基因盒检出率为50%,大小为1 085~2 360 bp,100株细菌中各含1~2个基因盒,其中dfrA17+aadA5检出率最高。Ⅰ类整合子在多重耐药大肠埃希菌中广泛流行,是细菌多重耐药性产生和扩散的重要机制,养殖场应科学用药,加强耐药性监测。