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《饲料工业》2016,(22)
试验建立了同时测定饲料中恩诺沙星和喹乙醇药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。采用80%乙腈(含1%甲酸)作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,恩诺沙星和喹乙醇在5~100μg/l范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998;空白饲料在0.1、0.2、0.5 mg/kg的添加浓度上的回收率均在70%~90%之间;批内、批间相对偏差(RSD)均小于20%;本方法对饲料中恩诺沙星和喹乙醇的定量限为0.1 mg/kg(S/N10),检测限为0.05 mg/kg(S/N3)。 相似文献
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本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150~265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2~10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。 相似文献
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本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%~97.16%;日内变异系数范围为9.24%~14.10%,日间变异系数范围为9.73%~14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了反相高效液相色谱法测定饲料级喹乙醇、预混合饲料和配合饲料中喹乙醇含量的方法。色谱柱为C1 8,1 5 0× 4.6mm ,5 μm ;流动相为甲醇 +水 ( 1 5∶85 ,V/V) ;检测波长为 2 60nm ;柱温为室温。结果表明 :在 0~ 1 83.2 6μg/mL之间呈现良好的线性关系 ,相关系数r2 =1 .0 ;3个不同浓度样品加样回收率分别为 96.1 4%、98.61 %和 99.42 %。本方法简便 ,快速 ,准确度和精密度较高 ,适用于饲料中喹乙醇含量的测定 相似文献
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本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5~500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%~95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。 相似文献
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