ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物

本文以液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物残留,试料中残留的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,HLB柱净化。用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经实验,制得10、20、50、100、200、500 ng/m L的系列标液。以系列标液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标进行线性回归,四环素、土霉素、金霉素和多西环素在10~500 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。四环素、土霉素、金霉素和多西环素在牛奶中的检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g。在10~200 ng/g添加浓度的回收率为70%~120%。批内变异系数≤20%,批间变异系数≤20%。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

猪、牛、鱼组织中四环素类药物残留的测定

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了猪、牛、鱼组织中四环素、土霉素、金霉素和多西环素4种药物残留的酶联免疫检测方法。该方法在猪、牛、鱼组织中的检测限均低于13μg/kg，4种四环素类药物最高残留限量浓度添加回收率范围为47．5％～119．4％，批内、批间变异系数在25％以内。检测各种组织中四环素类药物的临界值分别为猪肉49．2μg／kg、猪肝138．7μg／kg、牛肉52．1μg／kg、牛肝124．4μg／kg、鱼肉44．1μg／kg。     

饲料中四环素类药物UPLC检测方法的建立

建立了一种四环素类药物（土霉素、四环素、强力霉素、金霉素）在饲料中残留的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。样品提取液选用浓度为0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine。四种药物在0.1～5.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数R2大于0.999。检出限（LOD）为0.5 mg/kg，定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。加标的平均回收率分别为土霉素86.2%～88.4%，四环素82.1%～88.5%，强力霉素70.1%～78.1%，金霉素71.2%～74.5%，相对标准偏差（RSD）≤6.0%(n=6)。结果显示，该方法灵敏度高、重复性好、选择性强，适用于饲料中四环素类药物残留的定量检测。     

牛奶中残留的盐酸克伦特罗GC/MS测定

本文研究了牛奶中残留的盐酸克伦特罗的确证检测方法。残留的盐酸克伦特罗用乙腈、无水硫酸钠提取，提取液旋转蒸发干后，用pH5．2的乙酸胺缓冲液溶解。萃取的样液用C18和SCX小柱固相萃取净化，分离的残留药物经过双三甲基三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后用带有质量选择检测器的气相色谱-质谱联用仪测定。该方法在0．005-0．2μg／mL内线性关系良好（r=0．999812），3个浓度水平（0．005、0．01和0．02μg／mL）的平均回收率为70％～110％，变异系数为30％。     

酶联免疫检测试剂盒应用于牛奶中四环素残留的测定

为了加强牛奶中四环素残留量的监控，以四环素-卵清白蛋白为包被抗原，四环素-牛血清白蛋白免疫的产生的抗血清为抗体，辣根过氧化物酶-羊抗兔IgG为酶标记物，研制了四环素快速酶联免疫分析试剂盒，在3．9-2000ng/mL四环素标准浓度范围内，呈线性相关，相关系数为0．9882，批内误差小于批间误差，但其变异系数均在10％以下。与土霉素、金霉素的交叉反应分别为24.31％、6．22％。该试剂盒具有快速、灵敏、准确的特点，适用于牛奶中四环素残留量的快速筛选测定。     

动物组织中四环素类抗生素残留的HPLC检测研究

本试验建立了动物组织中四环素类药物残留的高效液相色谱测定方法。试验分别采用50 mL/L高氯酸、Mcllvaine缓冲液为样品提取液;乙腈/磷酸二氢钠、甲醇乙腈0.01mol/L草酸(1.5 1.5 2.0,pH 2.0)为流动;流速1.0 mL/min,组合测定。结果显示,50 mL/L高氯酸为样品提取液,流动相甲乙腈0.01 mol/L草酸,检测灵敏度较高在此色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素的最低检测限为100μg/kg,在100μg/kg~1 000g/kg浓度范围内,标准添加回收率为74.3%~97.1%,变异系数为0.43%~9.54%。本方法适用于四环素类抗生素残留的确证性定量分析。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留量的探讨

本试验采用反反向色谱柱Hilic柱作为色谱分析柱,10mmoi醋酸铵水溶液：乙腈（v／v,5／95）溶液为流动相：鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在10-11min;标准曲线在0．1—50μg/ml浓度内呈线性相关（R^2=0．9999）;在空白鸡蛋样品中添加0．5mg／kg（检测限）、1mg／kg（定量限）、2．Smg／kg、5mg／kg的三聚氰胺,回收率为70％-100％,相对标准偏差（RSD）小于10％．该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

GC/MS离子法测定猪尿中瘦肉精残留的研究及应用

GC／MS离子法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留，具有很好的分离度，特征离子与谱库检索一致，匹配度高。浓度10-200ng／mL范围呈良好的线性关系（R=0．9947）；仪器检出限为5—10ng／mL；回收率范围为69．7％-97．6％；批内变异系数≤6．1％。批间变异系数≤3．2％。检测60批猪尿中盐酸克伦特罗的残留。检出率为0。本方法对确证猪尿中盐酸克伦特罗残留具有重要意义。     

陈年意蜂巢脾中抗生素残留的初步分析

以使用多年的陈年意蜂巢脾为研究对象,采用LC/MS/MS对蜂产品中常见的抗生素类型—氯霉素、链霉素、4种硝基呋喃代谢物、15种磺胺类、6种氟喹诺酮类和3种硝基咪唑类进行残留量检测。结果有9种抗生素被检测到,巢脾水提液中的环丙沙星含量超出蜂王浆的最大残留允许量(巢脾无相应标准)。巢脾的抗生素残留问题应引起高度重视。     

饲料和鸡肉中利巴韦林的测定--超高效液相色谱-串联质谱法

本研究建立了饲料和鸡肉中利巴韦林的UPLC-MS/MS分析方法。样品经三氯乙酸-乙腈溶液提取,离心后提取液经PBA固相萃取小柱净化,0.1 mol/L甲酸水溶液溶解,进行UPLC-MS/MS分析。结果显示,利巴韦林在10.0～500.0 g/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9991。以浓缩饲料、配合饲料、预混料和鸡肉等为添加基质,其回收率在90.0%～114.5%,检出限为25.0 g/kg,定量限为50.0 g/kg。表明本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料和鸡肉中利巴韦林的分析检测。     

进口猪产品中莱克多巴胺残留的快速检测

应用经验证可靠的ELISA方法,对进口猪产品进行莱克多巴胺残留快速筛选检测,对ELISA检测阳性的样品采用色谱质谱联用分析方法进行确证检测。1330份猪产品的检测结果显示,采用ELISA方法检出阳性率达11．4％（152／1330）;对ELISA阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）或气相色谱-质谱方法（GC—MS）确证,阳性率达90．8％（138／152）。检测工作表明,综合运用快速筛选检验技术与确证检测技术可实现快速准确检测动物产品中莱克多巴胺残留,提高进出境检验工作效率。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

液相色谱-串联质谱法检测乳及乳制品中双氰胺的研究进展

2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注.因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题.本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应.     

宁夏滩羊背最长肌挥发性风味成分的初步定性定量分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱（SPME-GC/MS）联用分析技术,对宁夏滩羊背最长肌肉挥发性成分进行了分析,共鉴定出了34种化合物。结果表明：宁夏滩羊肉的挥发性成分主要为烃类3种、酮类5种、醇类14种、醛类4种、酸类4种、酯类1种、含硫含氮及杂环化合物3种。     

液质联用(LC/MS)定性及定量检测猪视网膜组织中克仑特罗方法初探

参照美国FDA实验室动物组织中克仑特罗残留的ELISA筛选法的提取方法,初步研究了液质联用检测猪视网膜组织中克仑特罗残留的定性/定量方法。用磷酸缓冲液提取后离心,取上清,过滤后上机检测。HPLC条件:色谱柱WatersSymmetryC18,2.1×150mm,5μm;流动相:0.1%甲酸水溶液∶乙腈=88∶12,流速0.2mL/min。质谱条件:锥孔电压30V,进样浓度0.05,0.10,0.20μg/mL,进样量10μL。所得校正曲线y=41344.0x+157.153,r=0.999918。但本方法的视网膜组织添加回收率较低,有待改进。     

喹烯酮在鸡体内的代谢及药物动力学研究

以HPLC-MS/MS为定量手段,研究了喹烯酮经静脉注射(2.5 mg/kg)、口服(30 mg/kg)两种给药途径在鸡体内的代谢及药物动力学特征.鸡静脉注射喹烯酮后,血浆中检测到喹烯酮原药和1-脱氧喹烯酮;口服灌注喹烯酮后,血浆中检测到喹烯酮原药和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA).喹烯酮在鸡体内的药动学数据采用统...     

HPLC-MS/MS快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗

建立了以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗分析方法.样品经SCX柱净化浓缩后,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(65:35,V/V)为流动相,采用Kromasil CN色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离多反应监测(MRM)对莱克多巴胺和克伦特罗作定性和定量分析.在1.0～500.0 μg/L的范围内线性良好(r>0.999).在0.5、4.0、40.0、80.0、200.0 μg/L添加水平下,回收率在89.7%～103.3%,相对标准偏差为2.0%～7.8%.检测限(S/N=5)为0.1 μg/L.     

UPLC-MS／MS法同时测定鸡肉中的莫能菌素和盐霉素残留

建立了同时测定鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留检测方法。在国内外已有研究的基础上,对样品前处理和仪器条件进行了改进,采用乙腈提取鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留,石墨化碳黑SPE小柱对提取液进行净化,然后用Waters ACQUITY UPLCTMTQD超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,莫能菌素和盐霉素的检测限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg。选取0.5、1.0、2.0μg/kg三个浓度进行空白添加回收率实验,回收率为71.9%~95.1%,批内变异系数和批间变异系数均小于15%,适合大量鸡肉样品中莫能菌素和盐霉素的残留检测。