液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物

本文以液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的四环素类药物残留,试料中残留的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,HLB柱净化。用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。经实验,制得10、20、50、100、200、500 ng/m L的系列标液。以系列标液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标进行线性回归,四环素、土霉素、金霉素和多西环素在10~500 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。四环素、土霉素、金霉素和多西环素在牛奶中的检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g。在10~200 ng/g添加浓度的回收率为70%~120%。批内变异系数≤20%,批间变异系数≤20%。