高效液相色谱-串联质谱法测定鸡脂肪中地克珠利残留量

本试验建立了鸡脂肪组织中地克珠利残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.采用乙腈和乙酸乙酯混合溶液提取,正已烷去脂,60℃氮气吹干,乙腈溶解后过0.22 μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱测定.结果显示,地克珠利在鸡脂肪组织中10～2 000 μg/kg范围内线性关系良好,在10、200、600 μg/kg的加标水平下,回收率为81.8％～110.0％,日内变异系数为1.5％～6.8％,日间变异系数为2.7％～6.0％,该方法的检测限和定量限分别为5 μg/kg和10μg/kg.该方法处理简单,准确度和精密度均能满足鸡脂肪组织中地克珠利残留量的检测.     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

牛奶中替米考星残留量的检测方法研究

建立了牛奶中替米考星残留量的检测方法。样品用乙腈提取，C18柱净化，在290nm波长下进行HPLC测定。在空白牛奶中添加0．025、0．05、0．10μg/mL浓度的替米考星时，该方法的平均回收率在72．1％～85．8％之间，日内变异系数在7．0％～10．7％之间，日间变异系数在3.5％～5．4％之间，检测限为0．005μg／mL。该方法适用于牛奶中替米考星残留量的测定。     

鸡组织中对羟基肉桂酸残留的UPLC检测方法研究

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡组织中黏杆菌素残留

将鸡组织样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷去脂后C18固相萃取柱净化,样品浓缩后在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定.黏杆菌素标准曲线在10 μg/kg到1000 μg/kg浓度范围内线性良好(r＞0.997).在0.02μg/g、0.10 μg/g、1.00 μg/g添加水平下,黏杆菌素在鸡组织(肾脏、肝脏、肌肉和脑)中添加回收率在83.43％～98.15％之间,日内和日间变异系数(RSD)均小于10％;黏杆菌素在鸡组织中的定量限为20 μg/kg,最低检测限为10 μg/kg.结果表明,建立了一种灵敏、可靠的检查鸡组织中黏杆菌素药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.     

高效液相色谱法测定鸡鸭羊组织中环丙氨嗪残留量

建立了高效液相色谱法测定禽、羊组织中环丙氨嗪残留量的方法。动物组织样品中残留的环丙氨嗪经三氯乙酸／乙腈溶液提取,MCX固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱仪测定。方法的检测限和定量限分别为10、25μg/kg。羊肉、羊肝、羊肾和羊脂肪在25—600μg/kg添加浓度范围内,回收率为74．4％～107％,批内RSD在0．9％～11．9％之间,批间RSD在0．3％～11．1％之间。鸡肉、鸡肝、鸡脂肪和鸭肉在25～600μg/kg添加浓度范围内,回收率为74．9％～101％,批内RSD在1．9％～10．7％之间,批间RSD在1．2％～7．1％之间。结果表明,本方法能满足动物性食品中环丙氨嗪测定的需要。     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。     

抗莫能菌素多克隆抗体检测鸡组织中莫能菌素残留的研究

本文用自制的抗莫能菌素多克隆抗体检测肉鸡肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中莫能菌素的残留。将莫能菌素以30．0、60．0、120．0μg／kg分别添加到经处理的各空白组织中，用竞争ELISA法测得莫能菌素在肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中的回收率为78．7％～104．3％，变异系数为4．2％～18．0％，检测极限为5．0～8．51μg／kg。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽粪便中多种抗生素方法的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类26种化合物的方法。畜禽粪便冷冻干燥粉碎，HLB固相萃取柱净化，用HPLC-MS/MS进行检测。26种化合物在5～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r²≥0.99),回收率在70.1%～99.1%之间，日内变异系数范围为1.3%～13.0%,日间变异系数范围为1.6%～14.7%,检测限为2～5μg/kg,定量限为5～10μg/kg。本方法操作简便，灵敏度高，适用于猪和鸡粪便中26种化合物的同时测定。     

鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留的测定高效液相色谱法

为建立鸡可食性组织(皮脂、肌肉、肝脏、肾脏)中尼卡巴嗪的高效液相色谱(HPLC)检测方法,本研究采用乙腈提取组织样品中尼卡巴嗪,正己烷除脂;流动相为乙腈:超纯水(55:45,v/v);紫外检测波长347 nm.结果显示:各组织中尼卡巴嗪浓度在50~1000μg/kg范围内呈良好线性关系(R^2≥0.9992);各组织中检测限和定量限均分别为10μg/kg和50μg/kg;组织中尼卡巴嗪添加浓度为50、200、400μg/kg时,皮脂中药物平均回收率为(87.18±3.85)%,肌肉中药物平均回收率为(93.33±3.76)%,肝脏中药物平均回收率为(80.77±3.63)%,肾脏中药物平均回收率为(85.27±6.58)%;日内和日间变异系数分别小于4.20%和4.30%.该方法前处理简单省时,无需使用固相萃取,节约了试验成本与时间,为尼卡巴嗪的检测提供了方法学基础.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。     

高效液相色谱法检测猪血浆和肌肉组织中的氨苄青霉素残留

用三氯乙酸沉淀猪血浆和肌肉中的蛋白质并提取氨苄青霉素，提取液加甲醛溶液水浴衍生30min，用带有荧光检测器的HPLC在激发波长（Ex）346nm、发射波长（Em）422nm条件下测定衍生物。本方法最低检测限为0．005μg／mL，最低定量限为0．01μg／mL，组织的回收率为74．40％，血浆的回收率为95．23％。血浆日内变异系数为0．10％±0．06％，日间变异系数为0．14％±0．04％；肌肉日内变异系数为0．4％±0．03％，日间变异系数为0．11％±0．03％。     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC—MSJ／MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC—MS／MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取，浓缩蒸干，溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后，液相色谱一串联质谱法测定，外标法定量。9种药物在2～100．g／ml浓度范围内呈线性相关，相关系数在0．997～0．9995，方法在饲料中最低检测限（LOD）为2μg／kg；定量限（LOQ）为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng／g浓度范围内，平均回收率在55．1％～88．2％，批内变异系数为3．3％～19．1％，批间变异系数为4．2％～13．5％。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度，能完全满足饲料中此类药物含量的检测，可以作为此类药物的标准化检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食性组织中加米霉素残留

为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5～1 000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%～90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%～87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定鸡饲料中噁喹酸的含量

建立了测定饲料中口恶喹酸含量的高效液相色谱分析方法。采用乙酸乙酯提取饲料中的口恶喹酸。检测条件为:磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15,V∶V∶V)作为流动相;C18色谱柱;激发波长325 nm;发射波长369 nm。结果表明,浓度在10～500 ng/mL,线性关系良好,r=0.999。在不同浓度添加水平下,三种鸡饲料中口恶喹酸的平均回收率为85.75%～96.77%,日内变异系数为2.24%～9.63%,日间变异系数为2.35%～8.35%,方法检测限为5.0μg/kg,定量限为16.0μg/kg。     

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。     

猪鸡组织中左旋咪唑残留的HPLC检测方法研究

建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪、鸡可食性组织中喹嗯啉类兽药残留标示物

为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法.将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇:0.5%甲酸水溶液(30:70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析.结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2～0034μg/kg和0.5～0.9μg/kg,定量限为0.5～0.61μg/kg和0.77～1.31μg/kg.相对回收率在90.07%～106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%.日间变异系数≤15.43%.MQCA和QCA在2～100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r~2>0.99).结果表明,本方法简单、灵敏度高.适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测.     

猪、牛、鱼组织中四环素类药物残留的测定

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了猪、牛、鱼组织中四环素、土霉素、金霉素和多西环素4种药物残留的酶联免疫检测方法。该方法在猪、牛、鱼组织中的检测限均低于13μg/kg，4种四环素类药物最高残留限量浓度添加回收率范围为47．5％～119．4％，批内、批间变异系数在25％以内。检测各种组织中四环素类药物的临界值分别为猪肉49．2μg／kg、猪肝138．7μg／kg、牛肉52．1μg／kg、牛肝124．4μg／kg、鱼肉44．1μg／kg。