饲料原料油脂过氧化值的测定

试验旨在建立饲料原料油脂过氧化值的测定方法。选取饲料原料目录中过氧化值作为强制要求的代表性样品，试验通过对不同样品前处理方法的优化，样品测定方法的确定，建立了电位滴定法测定饲料原料油脂过氧化值的方法。结果表明，试验所用方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.08、0.30 mmol/kg，批内和批间精密度的相对标准偏差（RSD）分别为0.8%～4.9%和0.7%～7.8%。研究表明，试验所用方法准确可靠，可用于饲料原料油脂过氧化值的检测。     

HPLC法同时测定磺胺二甲嘧啶含量和泰乐菌素组分

采用高效液相色谱法同时测定磺胺二甲嘧啶和泰乐菌素组分含量,采用C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以2 mol/L高氯酸钠溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。结果表明磺胺二甲嘧啶在10~200μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9997,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.15μg/m L,低、中、高3个浓度加标的平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为0.3%~0.5%,泰乐菌素D峰与A峰的分离度≥3.2;泰乐菌素C峰与磺胺二甲嘧啶分离度≥30,该方法操作简便、准确、专属性强。     

高效液相色谱法测定复合预混合饲料中9种喹诺酮类药物

建立了以高效液相色谱-荧光检测法同时测定复合预混合饲料中9种喹诺酮类药物的最佳方法。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。9种喹诺酮类药物在浓度0.05~4μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数r>0.999 9,平均回收率均在80%以上,RSD均在7%以内。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法在饲料中砷形态分析的应用前景

砷制剂作为一种常用的饲料添加剂,对提高饲料利用率和增强畜禽动物抗病能力有着显著的作用,因而被广泛的添加于饲料中。砷既是动物体内必需元素,又是有毒有害的元素,不同砷形态的化合物其毒性差异也很大,亚砷酸盐As(Ⅲ)砷酸盐As(V)一甲基砷(MMA)二甲基砷(DMA),砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)通常被认为是毒性很小或者基本无毒的。文章对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的基本原理,及其在中药、食品、环境等领域中对砷形态分析的现状进行了综述,并对其在饲料中砷形态分析的应用前景进行展望。     

饲料中纤维素酶活力的测定方法研究

针对CMC还原糖法测定饲料中纤维素酶活力存在的问题,本文对浸提时间、待测液酶活力范围、试样空白测定准确性、计算公式等进行了探索。通过在反应结束后添加葡萄糖的方式提高样品本底测定的准确度。该检测方法的定量限为0.8U/g,精密度为3.6%~5.0%。本方法简便、准确、重现性好,可用于饲料中纤维素酶活力的测定。     

高效液相色谱法同时鉴别3种维生素K3类饲料添加剂

农业部《饲料添加剂品种目录(2013)》收录了3种维生素K_3类饲料添加剂,即亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(MNB)和二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌(MPB),目前发布的标准中分别采用甲萘醌的沉淀反应、二氧化硫的气味鉴别及烟酰胺的薄层色谱法来鉴别,方法繁锁,专属性不强。文章建立了用高效液相色谱法鉴别3种维生素K_3类化合物,采用Waters Atlantis~?HILIC Sili-ca色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈/水(80.20)为流动相,230 nm为检测波长,流速1 ml/min,结果显示MSB为1个主峰、MNB和MPB均出现2个主峰,即亚硫酸氢甲萘醌、烟酰胺和二甲基嘧啶醇,3个色谱峰的分离度R≥1.9,MSB、MPB、MNB在该色谱条件下得到较好的分离。MPB中亚硫酸氢甲萘醌和二甲基嘧啶醇峰的相对保留时间均为0.19,MNB中亚硫酸氢甲萘醌和烟酰胺的相对保留时间为0.30~0.32。该色谱条件下,用保留时间或相对保留时间即能有效鉴别3种维生素K_3类化合物,方法简便、专属性强。     

高效液相色谱法测定饲料中的吡啶甲酸铬

建立了高效液相色谱法测定饲料中吡啶甲酸铬的方法。样品用乙腈提取,采用C18反相色谱柱,以磷酸盐缓冲液︰乙腈为流动相梯度洗脱, 264 nm检测。吡啶甲酸铬在0.1～20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=1,添加浓度为0.49～99.3 mg/kg,平均回收率为72.0%～101%, RSD为1.2%～8.9%。配合饲料、浓缩料的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;预混料检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。结果表明,该方法简便、准确,可作为饲料中吡啶甲酸铬的质量控制方法     

高效液相-串联质谱法测定猪、牛和羊尿液中18种同化激素的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测动物尿液18种同化激素的方法。动物尿液在37 ℃（±0.5℃）下酶解16 h后，调节pH=7.0（±0.5℃），C18固相萃取柱净化，用HPLC-MS/MS进行检测。18种同化激素在1~ 500 μg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.99)，回收率在70.9 ~112%之间，日内变异系数范围为1.2 ~ 13.1%，日间变异系数范围为3.5~16.7%，检测限为0.5 μg/kg，定量限为1.0 μg/kg。本方法操作简便，灵敏度高，适用于动物尿液中18种同化激素的同时测定。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽粪便中多种抗生素方法的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类26种化合物的方法。畜禽粪便冷冻干燥粉碎，HLB固相萃取柱净化，用HPLC-MS/MS进行检测。26种化合物在5～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r²≥0.99),回收率在70.1%～99.1%之间，日内变异系数范围为1.3%～13.0%,日间变异系数范围为1.6%～14.7%,检测限为2～5μg/kg,定量限为5～10μg/kg。本方法操作简便，灵敏度高，适用于猪和鸡粪便中26种化合物的同时测定。