猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

鸡皮脂和肾脏中替米考星残留HPLC检测方法的建立

本试验旨在建立鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的HPLC测定方法。皮脂和肾脏组织中残留的替米考星用乙腈提取、MCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。皮脂组织和肾脏组织中替米考星检测限分别为20μg/kg和30μg/kg,定量限分别为35μg/kg和50μg/kg。空白皮脂组织添加替米考星在35～150μg/kg浓度水平,回收率在75%～98%之间,批内与批间变异系数均小于10%;空白肾脏组织添加替米考星在50～500μg/kg浓度水平,回收率在71%～97%之间,批内变异系数小于11%,批间变异系数小于10%。本试验建立的方法快速、准确、灵敏,适用于鸡皮脂和肾脏组织中替米考星残留量的检测。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定动物肺脏中替米考星残留量

建立了动物(牛、猪、鸡)肺脏中替米考星残留量的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器290nm测定。空白动物肺脏中添加0.04、0.1、1.0、10.0mg/kg浓度的替米考星,方法的平均回收率在76.8%～94.1%之间,变异系数在2.7%～8.6%之间,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.04mg/kg。该方法可以用于动物肺脏中替米考星残留量的测定。     

高效液相色谱法检测饲料中替米考星

替米考星对猪蓝耳病有一定的抑制与预防作用,因此常被添加到饲料中使用。它属于抗生素类药品,像大多数抗生素一样,长期在饲料中添加,会残留在被饲喂动物的肌肉组织中,引起心动过速和收缩力减弱。动物性产品中的残留会对人类造成过敏反应、毒性反应,长期食用还会造成人类肠道菌群失调,产生细菌耐药性。所以对饲料中替米考星的监测目的是保障人类的饮食卫生与安全。文章以高效液相色谱法检测饲料中的替米考星,经乙腈-磷酸盐缓冲溶液将饲料中的替米考星提取出来,再通过C18固相萃取柱净化,收集洗脱液,氮气吹干,经流动相溶液复溶,再注入高效液相色谱仪检测。紫外检测器290nm波长处检测其吸光度,同等条件下绘制工作曲线,替米考星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,用流动相将替米考星标准品分别配制成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL的系列标准,相关系数r≥0.99995,添加量为10μg/g、50μg/g、100μg/g、200μg/g、400μg/g时,平均回收率在78.9%～93.8%之间,变异系数分别为3.9～6.6%,替米考星的最低检测浓度为10mg/kg。     

鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究

建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。     

替米考星与氯醌酸的电荷转移反应及其含量测定

建立了一种电荷转移分光光度法测定替米考星含量的新方法。替米考星作为电子给体，氯醌酸作为电子受体，两者反应生成电荷转移化合物，在516nm处有最大吸收。替米考星与氯醌酸形成电荷转移化合物的稳定性常数K为6．0×10加，测定替米考星的线性范围为12．9—254．6×10^3mg／mL，检测限为3×10^3mg／mL，平均精密度RSD为3．8％，方法回收率为109．8％±6．1％。替米考星与氯醌酸形成的电荷转移化合物稳定。同时，利用替米考星与氯醌酸形成电荷转移化合物测定了预混剂中兽用替米考星的含量。结果显示，该方法可信、易行，预混剂中替米考星含量测定方法的回收率满足方法学要求。     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。     

ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留，具有很好的分离度，浓度10～100μg／mL范围呈良好的线性关系，R=0．99998，回收率范围为85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。实践中检测24批鸡配合饲料，喹乙醇残留未检出，检测62批鱼饲料，喹乙醇残留检出率为8．1％，检出的样品中，残留量范围为19．7～42．0mg／k。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。