高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1

建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液(V∶V=86∶14)提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%(添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg),相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。     

免疫亲和净化-高效液相质谱法检测茯砖茶中黄曲霉毒素B1

为建立检测茯砖茶中黄曲霉毒素B1的免疫亲和净化-高效液相色谱质谱分析方法,并对20份茯砖茶样品中黄曲霉毒素B1含量进行测试.样品经过70％甲醇溶液匀浆提取,免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离后采用三重四级杆质谱检测.结果表明,HPLC-MS检测线性关系良好,方法检出限为0.03μg/kg,加标浓度2～20μg/kg...     

液相色谱测定甘蓝中的吡虫啉

用高效液相色谱测定吡虫啉在甘蓝中的残留动态及最终残留量。样品用乙腈提取,V甲醇∶V二氯甲烷=5∶95,经氨基柱净化,过0.45μm膜,经液相测定。结果表明,吡虫啉在甘蓝中的半衰期T(1/2)∶海南4.14d、4.86d;北京T(1/2)3.03 d、4.48 d。该方法的添加回收率为87.9%、88.6%、107.9%,在样品中的最小检出浓度为0.005 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留量的方法。样品经乙腈提取、净化后采用Thermo Scientific Hypersll GOLD色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:采用QuEChERS方法和SPE方法净化后,烯肟菌胺的基质效应分别为-9.5%~-42.4%和-14.9%~-54.1%,均表现为基质抑制效应。烯肟菌胺在1~400μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数均大于0.998,2种净化方法的检出限分别为0.06μg/kg和0.02μg/kg。在2、20和200μg/kg 3个添加水平下,2种方法的回收率分别在83.8%~100.3%和82.4%~102.4%之间,相对标准偏差分别在2.5%~7.1%和4.1%~10.2%之间。2种方法均灵敏、可靠,可根据需要选择不同的净化方法 。     

多组分免疫亲和柱净化-高效液相色谱串联质谱法同步测定植物油中7种真菌毒素

为提高植物油中真菌毒素的检测效率,研制免疫亲和柱,建立检测方法。以纯化的抗黄曲霉毒素(AFT,包括AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2)、抗玉米赤霉烯酮毒素(ZEA)、抗T-2毒素、抗伏马B1毒素(FB_1)的四种单克隆抗体为特异性抓捕元件,通过研究比较3种载体材料和2种抗体偶联方法,成功制备出以CNBr-activated Crystarose4B作为固相载体材料的真菌毒素多组分免疫亲和柱。同时研究比较了提取溶剂、提取方式和上样缓冲液等条件,并结合高效液相色谱串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立了植物油中7种真菌毒素的同步免疫亲和净化——HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,该方法对7种真菌毒素的检测线性范围宽,线性回归方程相关系数(R2)均不低于0.992;对AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2四种真菌毒素的检出限为0.02~0.08μg/kg,对ZEA、T-2、FB_1三种真菌毒素的检出限为0.10~0.50μg/kg;添加回收实验中,低、中、高三个不同加标水平下的平均回收率为80.22%~106.10%,相对标准偏差为1.05%~6.56%。该方法操作简便、净化彻底、回收率高、有机溶剂消耗量少,为食用植物油中真菌毒素多组分同步确证性检测提供了一种高效、准确、灵敏的技术。     

环糊精对花生黄曲霉毒素B_1荧光增强作用与应用研究

本文探讨了一种新型无毒的黄曲霉毒素荧光增强剂—β-环糊精及其衍生物。结果表明,在2mL黄曲霉毒素B1溶液中加入1mL0.01mol/Lβ-环糊精或其衍生物时荧光增强倍数最大,其中β-环糊精可使荧光信号增强5倍,2,6-二甲基-β-环糊精荧光增强倍数可达到8倍,表明β-环糊精及其衍生物对黄曲霉毒素荧光增强作用极为显著;利用该增强剂在黄曲霉毒素荧光增强前和荧光增强后的信号变化量和黄曲霉毒素浓度之间的线性关系建立了新型荧光增强剂免疫亲和柱荧光光度检测方法,最低检出限可达0.3μg/kg,相关系数都达到0.99以上;对花生样品的添加回收率在90%～120%之间;与基于高效液相色谱国家检测标准方法比对分析,两种检测方法无显著差异,相对误差小于4%,为黄曲霉毒素高灵敏快速检测技术开辟了新的途径。     

微波辅助酶法制备米糠蛋白工艺对黄曲霉毒素B_1脱除及酶解效果的影响

以受黄曲霉毒素B_1(aflatoxin B_1,AFB_1)污染的米糠为原料,研究微波辅助酶法对米糠中AFB_1脱除效果的影响。初始米糠中AFB_1浓度为102.54μg/kg,以料液比(g∶m L)1∶10、加酶量0.50%、α-淀粉酶和纤维素酶酶解液pH6.0、温度50℃、处理时间2 h的工艺条件制备米糠蛋白。结果表明,米糠中AFB_1残留浓度为56.03μg/kg(脱除率为45.36%),米糠中蛋白质回收率为78.20%;基于该工艺研究,在单位体积微波功率750 W和处理时间10 min的条件下,由酶法提取的米糠蛋白制品中AFB_1残留浓度为4.21μg/kg(脱除率为92.48%),符合国家标准(≤10μg/kg),而蛋白质回收率达到81.36%。本研究采用免疫亲和柱净化结合HPLC-FLD检测法,提高AFB_1的检出限至0.10μg/kg。微波处理不仅对米糠蛋白中AFB_1有明显的脱除效果,且有利于蛋白回收率的提高。该法操作简单,脱除效率高,可应用于受黄曲霉毒素污染的米糠制品中。     

茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定茶叶中除虫脲的残留量

本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围为0.5～10 mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%。     

UPLC-MS-MS法测定浓缩菠萝汁中的克百威及3-羟基克百威

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,V/V)溶解,进行UPLC-MS-MS分析。采用Eclipse Plus C 18色谱柱分离,用0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。克百威和三羟基克百威分别在2~50.0μg/L和2~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998;在浓缩菠萝汁中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为2μg/kg和2μg/kg。添加范围为2~50μg/kg时,平均回收率在87.2%~99.1%之间,RSD范围在0.367%~2.06%之间。该方法能满足浓缩菠萝汁中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。     

胶体金免疫层析法快速定量分析粮油农产品中黄曲霉毒素B1

采用自主研制的黄曲霉毒素B1胶体金免疫定量检测卡,建立花生、玉米、大米、小麦等粮油农产品中黄曲霉毒素B1的定量分析方法,4种样品检测的线性范围为1.0～20.0μg/kg,R2＞0.97,方法的定量限为1.0 μg/kg,样品加标回收率为75%～106%,RSD＜20%。胶体金免疫层析法与免疫亲和柱净化-HPLC法相比,相对误差＜15%,具有简便快速、灵敏度高、重现性好等特点,适用于粮油农产品及制品中黄曲霉毒素B1 筛查,样品检测时间只需15min,检测成本低于其他方法。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定甘蔗中噻虫胺 的残留

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水（V∶V=2∶1）提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源（ESI+ ）多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差（RSD）为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度（LOD）为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。     

花生及其制品中黄曲霉毒素B1 免疫亲和柱净化—荧光快速检测技术研究

报道了一种免疫亲和柱净化-荧光法快速检测花生及其制品中黄曲霉毒素B1的分析方法。用70%甲醇对样品进行初步提取，过滤后用石油醚萃取脱脂，萃取液稀释后用免疫亲和微柱纯化富集，洗脱液放入黄曲霉毒素专用荧光定量速测仪器中自动读取结果。该方法直接读数的线性范围为0.3~25µg/kg，R2=0.9995，方法的平均回收率超过90%，变异系数低于5%，最低定量浓度为0.3µg/kg。应用于花生及其制品的黄曲霉毒素B1检测，单个样品检测全过程（含样品提取）所需时间可以控制在45min左右，检测成本低于其他仪器方法。     

免疫亲和柱净化—荧光快速检测技术研究

报道了一种免疫亲和柱净化-荧光法快速检测花生及其制品中黄曲霉毒素B1的分析方法。用70%甲醇对样品进行初步提取，过滤后用石油醚萃取脱脂，萃取液稀释后用免疫亲和微柱纯化富集，洗脱液放入黄曲霉毒素专用荧光定量速测仪器中自动读取结果。该方法直接读数的线性范围为0.3~25µg/kg，R2=0.9995，方法的平均回收率超过90%，变异系数低于5%，最低定量浓度为0.3µg/kg。应用于花生及其制品的黄曲霉毒素B1检测，单个样品检测全过程（含样品提取）所需时间可以控制在45min左右，检测成本低于其他仪器方法。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。选用ProElut C_(18)固相萃取柱对茶叶提取液进行净化、亲水性的Click Xion色谱柱分离,流动相A为水(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),流动相B为V_(甲醇)︰V_水=9︰1(含5 mmol·L~(-1)甲酸铵),甲酸调节pH至3.2,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测。该方法适用于茶叶中高氯酸盐和氯酸盐检测,平均回收率在60.5%~85.8%,RSD在4.9%~7.7%,高氯酸盐检出限为3mg·kg~(-1),氯酸盐检出限为5mg·kg~(-1)。方法操作简单、快速、灵敏度高,可以满足茶叶中高氯酸盐和氯酸盐的检测要求。     

茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

建立了茶叶中吡虫啉农药残留的液相检测方法。对比了几种常用溶剂和提取方式的提取率以及固相萃取材料对茶叶样品中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6mL洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测茶叶中吡虫啉农药的残留量,吡虫啉的添加质量分数为0.025~0.250mg/kg,其回收率为92.0%~97.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.8%,方法的定量限为0.025mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉农药残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。     

稻米和土壤中己唑醇残留量的检测

稻米和土壤样品经水和乙腈混合液提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,经GC-ECD测定,外标法定量,影响本试验的关键为净化过程淋洗液比例的确定,通过摸索,确定淋洗液比例丙酮∶正己烷(V∶V)为20∶80。本方法具有较高的准确度和精密度,添加浓度在0.05～0.20 mg/kg时,平均回收率为92%~115%,RSD为2.5%~5.5%。     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟虫胺含量

以不同茶类的茶叶为试验样本,经乙腈超声提取,上清液经PSA、GCB、C18、无水硫酸镁净化后,离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量,以建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟虫胺的快速检测方法。结果表明,在试验条件下,氟虫胺在0.0002～0.004 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,氟虫胺在6个茶类茶样中的方法定量限均为0.002 mg/kg。在0.002、0.004、0.02 mg/kg加标水平下,氟虫胺平均回收率为87.0%～115.0%,相对标准偏差(n=6)为1.2%～8.7%。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中氟虫胺的检测需求。     

胡麻籽中高效氯氰菊酯残留的检测方法研究

建立了气相色谱测定胡麻籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。胡麻籽样品采用乙腈提取,Florisil SPE小柱净化,气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)检测。高效氯氰菊酯在胡麻籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在89.4%~94.7%之间,相对标准偏差为1.8%~4.3%,符合农药残留检测的要求。